行业标准：GB 23200.22-2016 食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留的测定 液相色谱法.pdf

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.22—2016代替SN0647—2013食品安全国家标准坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofmaleichydrazideresidueinnutsandnutproductsLiquidchromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发

2、布国家食品药品监督管理总局GB23200.22—2016前言本标准替代替SN/T0647-2013《进出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定高效液相色谱法》。本标准与SN/T0647-2013相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口坚果及坚果制品”改为“坚果及坚果制品”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T0647-2013—SN0647-1997。IGB23200.22—2016食品安全国家标准坚果及坚果制品中抑

3、芽丹残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检测的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于核桃及制品、板栗及制品中抑芽丹残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用正己烷脱脂，甲醇提取，C18柱净化，高效液相色谱-紫外检测

4、器测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.3乙酸铵（CH3COONH4）。4.1.4氢氧化钠（NaOH）。4.2溶液配制4.2.1乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水定容至1000mL，摇匀备用。4.2.2氢氧化钠溶液（0.01mol/L）：称取0.40g氢氧化钠，加水定容至1000mL，摇匀备用。4.3标准品4.3.1抑芽丹标准

5、物质：Maleichydrazide，C4H4N2O2，CAS号：123-33-1，纯度≥99.9%。4.4标准溶液配制4.4.1抑芽丹标准储备溶液：准确称取适量抑芽丹标准物质，用氢氧化钠溶液配制成1mg/mL的标准储备溶液，标准溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为6个月。4.4.2抑芽丹标准工作溶液：根据检测要求，分别吸取上述标准储备溶液于容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释到刻度配制成适当质量浓度的标准工作溶液，标准工作溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为1个月。4.5材料4.5.1C18固相萃取柱：3mL500mg，

6、或相当者。依次用4mL甲醇和4mL氢氧化钠溶液活化后备用。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪，配紫外或二极管阵列检测器。5.2电子天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋转蒸发仪。5.4均质机：转速不低于10000r/min。5.5离心机：转速不低于6000r/min。5.6涡旋混合器。5.7样品粉碎机。5.8筛子：2.0mm圆孔筛。5.9分样板。6试样制备与保存1GB23200.22—20166.1试样制备将原始样品的可食部分缩分出约500g，取样部位按GB2763附录A执行，用样品粉碎机粉碎成可通过20

7、mm圆孔筛的颗粒。充分混匀，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.2试样保存将试样于-5℃以下避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1去脂肪称取2.5g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加5mL水，涡旋混匀后浸泡30min，加20mL正己烷均质1min，6000r/min离心5min，弃去正己烷层；加20mL正己烷按上述步骤重新脱脂一次，弃去正己烷层。7.2提取向离心管中加20mL甲醇，均质1min，6000转/min离心5m

8、in，将甲醇层小心取出过滤到100mL鸡心瓶中；残留物用20mL甲醇重复提取一次，合并提取液于同一鸡心瓶中，40°C旋转蒸发至约8mL，用氮气吹至约2mL，加3mL氢氧化钠溶液混匀待净化。7.3净化将上述混匀的溶液全部过C18小柱，用4mL氢氧化钠溶液洗脱并定容至10mL，供高效液相色谱测定。7.4测定7.4.1高效液相色谱参考条件a）波长：330nm。b）色谱柱：硅胶柱，3.5μm，