行业标准：GB 23200.47-2016 食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICSGB中华人民共和国国家标准GB23200.47—2016代替SN/T1740—2006食品安全国家标准9993333食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofclofentezineresidueinfoodsGaschromatography—massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.47—2016前言本标准将代替SN/T1740-2

2、006《进出口食品中四螨嗪残留量的检测方法气相色谱串联质谱法》本标准与SN/T1740-2006相比，主要变化如下：－标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；－标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：－SN/T1740-2006。1GB23200.47—2016食品安全国家标准食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中四螨嗪残留量（见附录A）的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于柑桔、苹果、菠菜、西兰花、牛肝、鸡肾中四螨嗪残留量的测定，其他食品可参照执行，其它食

3、品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6882分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用水-丙酮（1+4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6882中规定的一级水。4.1试剂4.

4、1.1丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）：色谱纯。4.1.2二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号：75-09-2）：色谱纯。4.1.3环己烷（C6H12，CAS号：110-82-7）：色谱纯。4.1.4乙酸乙酯（C4H8O2，CAS号：141-78-6）：色谱纯。4.1.5正己烷（C6H14，CAS号：110-54-3）：色谱纯。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4，CAS号：15124-09-1）：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.2溶液配制4.2.1硫酸钠水溶液（20g/L）：取20g无水硫酸钠，用水定容至1000mL，摇匀备用。4.3标准

5、品4.3.1四螨嗪标准物质：参见附录A。4.4标准溶液配制4.4.1四螨嗪标准储备溶液：准确称取适量的四螨嗪标准物质，用丙酮配制成浓度为100g/mL的标准储备溶液，标准储备溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为6个月。4.4.2四螨嗪标准工作溶液：根据检测要求，分别吸取上述标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮稀释到刻度配制成适当质量浓度的标准工作溶液，标准工作溶液避光于0℃～4℃保存，保存期为一个月。4.5材料4.5.1氟罗里硅土（Florisil）固相萃取柱：1.0g，或相当者。5仪器与设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配质量选择检测器。5.2凝胶色谱仪：配单元泵和馏

6、份收集器。5.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。2GB23200.47—20165.4旋转蒸发器。5.5无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm（i.d.），内装5cm高无水硫酸钠。5.6具塞锥型瓶：250mL。5.7分液漏斗：250mL。5.8浓缩瓶：50mL、250mL。5.9滤膜：0.45m。5.10振荡器。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果或蔬菜类抽取水果或蔬菜样品500g，（不可用水洗涤），切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。6.1.2肉及肉制品类取出有代表性样品约

7、1kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取称取试样约20g（精确至0.1g）于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL水-丙酮（1+4），振荡提取30min，将提取液抽滤于250mL浓缩瓶中。残渣再用50mL丙酮重复提取一次，合并滤液，于40℃水浴中旋转浓缩至约20mL。将浓缩提取液转移至250mL分液漏斗中，加入150mL硫酸钠水溶液和50mL二

8、氯甲烷，振摇3min，静