色谱分析 (上海交通大学课件)【PPT】课件.ppt

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1、色谱分析教师：柴晓兰2009.9.27自我介绍2008年毕业于上海交通大学（博士）研究方向分析化学教研室创新实践基地日常工作复杂样品中痕量组分的色谱分析样品前处理技术-固相微萃取色谱的基本概念气相色谱提纲液相色谱色谱法概述重现1903年俄罗斯植物学家Tsweet茨维特植物提取液CaCO3玻璃柱石油醚淋洗石油醚色谱色：颜色谱：图谱1906年茨维特论文发表创建1903石油醚液相石油醚固相CaCO3流动相石油醚固定相CaCO3两相本质：混合物分离色谱法分离过程色谱分离法的原理？？？迁移固定液载气12.1色谱法分类填

2、充柱色谱毛细管色谱分配色谱离子色谱排阻色谱等气相色谱液相色谱气体液体超临界流动相色谱法分类色谱法的优点分离效率高检测灵敏度高多组分、复杂样品的测定应用范围广：生命/药物食品/环境色谱的基本概念气相色谱液相色谱提纲仪器结构及原理载气系统进样系统色谱柱检测器气相色谱分析流程示意图1–载气钢瓶；2–减压阀；3–干燥管；4–针形阀；5–流量计；6–压力表；7–进样器；9–色谱室；10–检测器；11–记录仪记录系统进样系统将液体试样瞬间气化的装置毛细管色谱常用1μL全自动液体进样器填充柱色谱常用10μL进样器气化室控制

3、面板CombiPal三合一装置顶空加热装置自动进样器利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析。静态顶空萃取进样方式固相微萃取液体直接进样填充柱毛细管柱(开管柱)内径粗3-5mm柱长1-3m/常用不锈钢内径细0.2-0.5mm柱长20-100m/常用石英过去时现在时色谱柱目前GC的主流主要为开管柱opentubularcolumn管内壁涂渍固定液，无载体空心管主要特点分离能力强分析时间快柱容量小适用更复杂对象高载气流速进样量小/分流毛细管色谱柱的特点分流比常20:1原因：柱容

4、量小分流技术毛细管柱进样量必须极小（一般液样10-2～10-3微升，气样约1微升）何时不用分流？热导检测器氢火焰离子检测器电子捕获检测器火焰光度检测器质谱检测器TCDthermalconductivitydetectorFPDflamephotometricdetectorFIDhydrogenflameionizationdetectorMSDmassspectrumdetectorECDelectroncapturedetector检测器热敏电阻不同气体的热扩散作用改变电阻“万能”检测器，但是灵敏度低常用

5、于填充柱和浓度较大时TCD检测器热敏电阻丝R参热敏电阻丝R测载气+组份参比池测量池纯载气构造检测器-FID（1）含碳物质氢火焰中离子化（2）外电场作用形成电流,与待测物质量正比原理（1）检测含碳有机化合物更通用（2）无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应适用范围气相色谱法的应用定性分析定量分析确定每个色谱峰代表何种物质利用气相色谱的检测信号峰高或峰面积，进行定量和半定量分析纯标准样对照文献值对照仪器联用定性保留值标样加入双柱定性相对保留值保留指数GC-MSGC-NIR身高法找人！流行中！

6、色谱自身定性—保留值气相色谱定性分析气相色谱定量分析定量依据：组分含量与峰面积成正比定量分析方法归一化法定量外标法定量内标法定量定量校正因子绝对校正因子相对校正因子原因:不同检测器对不同组分的灵敏度不同测量f’常用标准物:苯(TCD),正庚烷（FID)自身测得,受条件影响相对某种标准物/便于比较归一化法定量特点及要求：§简便、准确§进样量/操作条件对结果影响不大(同时)§试样中所有组分必须全出峰归一化法定量内标物要满足以下要求：试样中无与被测组分性质相似不与待测组分反应峰邻近又较好分离目的:为消除进样量、操作

7、条件对色谱定量的影响方法:定量地将内标准物质加入试样中并混匀常用定量方法内标法定量方法:已知浓度标准系列作工作曲线要求:进样量和分离操作条件必须相同常用定量方法外标法定量建立方法的步骤1-选择检测器热导检测器氢火焰离子检测器电子捕获检测器火焰光度检测器质谱检测器TCDthermalconductivitydetectorFPDflamephotometricdetectorFIDhydrogenflameionizationdetectorMSDmassspectrumdetectorECDelectronc

8、apturedetector商品名:HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25um聚乙二醇:极性强商品名:HP-130m×0.25mm×0.25um二甲基聚硅氧烷:弱极性乙苯/对/间/邻二甲苯分成4峰乙苯/对间/邻二甲苯只有3峰固定液极性建立方法的步骤2-固定相的性质由图可见存在最佳流速（uopt）。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。建立方法的步骤3-载气流速准确控制分离需要的温度