行业标准：GB 16234-1996 车间空气中异佛尔酮二异氰酸酯卫生标准.pdf

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1、中华人民共和国国家标准车间空气中异佛尔酮二异氮酸醋卫生标准GB16234一1996Healthstandardforisophoronediisocyanate(IPDI)intheairofworkplace主颐内容与适用范围本标准规定了车间空气中异佛尔酮二异氰酸醋的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用异佛尔酮二异氰酸醋的各类企业。卫生要求车间空气中异佛尔酮二异氰酸醋最高容许浓度为0.1mg/ma(皮)。监测检验方法本标准的监测检验方法采用高效液相色谱法，见附录A(补充件)。国家技术监督局1996一04一03批准199

2、6一09一01实施GB16234一1996附录A高效液相色谱法(补充件)A1原理用毗吮呱嚓一玻璃纤维滤纸采集空气中的异佛尔酮二异氰酸醋(IPDI),IPDI与毗陡呱嗓[1-(2-pyridyl)piperazine,2PP]反应生成IPDI-Wc，用甲醇一乙酸钱溶液提取，提取液经高效液相色谱仪反向C18柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰高定量。A自2仪器A八，乙.‘高效液相色谱仪(带紫外检测器)。A八勺艺‘…采样夹。A，，J‘空气采样器，流量0.1^3L/min,A，dL﹄朴毗咤呱嗓一玻璃纤维滤纸:将邓7mm玻璃纤维滤纸置通风罩内

3、，取。.5mL毗吮呱嗦吸收液迅速滴于每张滤纸上，放置5min略干。A2.5具塞比色管,10mL.A2.6微量注射器，40pL,A几咤口试荆Aq月.j‘.甲醇:重蒸馏，分析纯。Aq口j:乙毗睫呱嗓吸收液:称取80mg毗吮呢嗓溶于100mL二抓甲烷中。Aq﹃月J口乙酸按溶液，。1mol/LoAI月J勺，IPDI-脉的制备:取280pL毗咤呱嚓溶于3mL二甲亚矾(DMSO)(A液);另取178pLIPDI溶于3mLDMSO(B液);将B液缓慢倒入A液并搅拌，置60℃水浴中30min,随后缓慢加人200mL重蒸水，可见白色沉淀物析出，经定性滤纸

4、过滤，真空干燥，再用3mL二甲基甲酞胺和200mL重蒸水重结晶、过滤、干操，即为IPDI-脉。A3.5IPDI标准溶液:称取。.988mgIPDI-脉(A3.4)，用流动相溶液溶解，移入100mL容量瓶中，加流动相溶液至刻度，此溶液1mL=4pgIPDI。临用时稀释成1mL=O.1,0.2,0.4pg不同浓度的IPDI标准溶液。A4采样将毗陡呱啼一玻璃纤维滤纸置于采样夹中，以1。L/min速度收集15L空气。A5分析步骤A5门色谱条件色谱柱:柱长200mm，内径5mm，不锈钢柱;柱填料:C18;柱温:室温;流动相:甲醇:乙酸铰溶液(0.

5、1mol儿)=78，22;流速:1m1./min;检测器:紫外检测器，波长310或254nm.}a日GB16234一1996A5.2标准曲线的绘制分别取不同浓度的IPDI标准溶液各250pL，注人高效液相色谱仪，测量保留时间及峰高，每个浓度重复6次，取峰高的平均值，以IPDI的浓度对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。A5.3对照试验同A4，但用未采过样的毗咤呱嗦一玻璃纤维滤纸(A2.4)按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。A5.4样品处理小心夹出采祥夹中的玻璃纤维滤纸，放人具塞比色管中，加5mI流动相溶液，用洁净玻棒捣碎

6、滤纸，浸泡30min，用定性滤纸过滤待用。A5.5测定取250川样品溶液进样，用保留时间定性，峰高定量。IPDI色谱图如下:‘-，目-J一一曰‘，，，，，占，--，占一-一J一~---J一一-司‘，，.一012345678min图AI典型的IPDI-脉HPLC图A5.6计算5·C曰气=-二;二--···....····一，..········⋯⋯(A1)vv式中:X—空气中IPDI的浓度，mg/m,;C测得样品溶液中IPDI浓度，pg/mL;V。—换算成标准状况下采样体积，L,Gs16234一1996A︸‘口说明A口U.本法检测限为0.

7、013mg/m'，当IPDI浓度为100,200,400ng/mL时，其变异系数分别为9.0%I.40o,1.6%，采样效率为98.85，洗脱效率为98.3%.A6.2在玻璃纤维滤纸上滴加吸收液时宜快，且完全浸透整张滤纸，吸收液量可略多不可太少。A6.3处理后的滤纸密封于采样夹中可置冰箱中，较长期保存。采样后，常温下保存一周内测定。A6.4采样夹前勿附加任何管子，以减少IPDI附壁的机会，使之能完全到达滤纸表面而被阻留。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由同济医科大学工业毒理研究室负责起草。本标准主要起草人蒋芸、张招弟、

8、秦椿华。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。