行业标准：GB 11198.13-89 工业硫酸氮含里的测定 电位滴定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业硫酸G日11198.13一89氮含里的测定电位滴定法SulphuricacidforIndus创目use-Determinationofchlorinecontent-Potendometricmethod本标准参照采用国际标准ISO2877-1974(工业用硫酸—抓化物含量的测定—电位滴定法》。1主肠内容与适用范围本标准规定了用电位滴定法测定工业硫酸中的舰含量。本标准适用于工业硫酸中氛含量等于或大于0.0003%的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备3方法原理以抓电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在硫酸介质中用硝

2、酸银进行抓的电位滴定.4试荆和溶液如无特殊说明，均使用分析纯试剂和去离子水。4.1硫酸(GB625)溶液,40写(二/二)，小心地将290mL浓硫酸加人于700ml,水中，冷却后，加水稀释至1000mL,4.2硝酸银(GB670)溶液:c(AgNO,)二0.1mol/L，按GB601配制，贮于棕色瓶中。4.3硝酸银溶液:c(AgN03)二。.005mol/L,c(AgNO,)=0.001mol/L，用硝酸银溶液“.2)稀释制得，均于使用时配制。4.4抓标准溶液,c(KCI)=0.1mol/L，称取经500℃干操1h的舰化钾(优级纯)3.7276g，用水溶解，移入500mL容量

3、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.4.5抓标准溶液,c(KCI)=0.005mol/Ltc(KCI)二0.001mot/L,用抓标准溶液(4.4)稀释制得，均于使用时配制。5仪器5.电位计:灵敏度士2mV,5n‘甘汞电极:217型双盐桥甘汞电极，内盐桥充以饱和抓化钾，外盐桥充以60%(m/m)硫酸。5.，口指示电极:抓电极(A9CI-A92S),5磁力搅拌器。5.5滴定管:刻度精度0.05mL,中华人民共和国化学工业部1988一03一22批准1990一01一01实施GO11198.13一81F.6称样和试样的制备称取试样约20g(称准至0.01g)，小心地加人预先盛有50mL40写

4、硫酸(4.1)的烧杯中，杯外用水冷却至30℃以下，备用。7侧定手续7.1硝酸银溶液的标彭量取二份50士2mL40%硫酸(4.1)于100ML烧杯中，分别加入5.0ML和10.0ML氛标准溶液(4.5)，冷却至30℃以下，放入磁棒，擂人指示电极(5.3)与甘汞电极(5.2),连接电极与电位计(5.1)，校正仪器零点后，记录起始电位值。由滴定管(5.5)加入与抓标准溶液相同浓度的硝酸银溶液(4.3)，开始每次加入1mL，待电位稳定后读数，当临近终点时，每次加入c(AgNO3)二。.005mol/L硝酸银溶液0.1mL〔或c(AgNOs)=0.001mol/L硝酸银溶液0.2mL)

5、，记录加入体积与相应电位值，按下式计算出消耗硝酸银溶液的真实体积(V)与滴定度(T)，计算方法参见示例:v=vo+V,X备(1)=一一9(2)矶一价式中:V,—电位增量A&，达到最大值前所耗用硝酸银的体积,mL;V,—临近终点时，每次加入硝酸银溶液的体积,ML;b-DE，的最后一正值。B-AE=最后一正值与第一个负值的绝对值之和。9—标定用的二种抓标准溶液体积之差，换算成级质t,s;Vz—滴定10.。mL抓标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积,mLjV3—滴定5.0ML抓标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积,ML,计算示例:硝酸银体积电位值召占召1△吕3mLmV4.81259十164

6、.9134255.0159十911165.1275-67495.232491-十V二5.0+0.1X=5.057了.2测定在盛有试液(第6章)的烧杯中.放入磁棒，插入指示电极(5.3)与甘汞电极(5.2)，连接电极与电位计(5.1)。以下按7.1条“校正仪器零点后·⋯。”手续进行。滴定过程中，试液温度必须保持30℃以下，若高于301C,需用冰冷却。当氛离子浓度太低，所耗硝酸银溶液在1mL以下时，可用标准加人法进行测定。GB11198.13一88测定结果的计算氛的质量百分数含量X按式(3)计算:X_丝丛二2丝X100(3)式中:，—硝酸银溶液对氛的滴定度，g/-L;Vs—测定时

7、耗用硝酸银体积,ML;V,—试剂空白耗用硝酸银体积(由标定5ML抓标准溶液所耗硝酸银的二倍体积减去10mL所耗硝酸银的体积而得),ML;.。—试样质量，9.9允许睡测定结果以算术平均值报出。平行测定允许相对偏差:氯含量，%允许相对偏差，%0.001^0.000310附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准由南京化学工业公司研究院技术归口.本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起草人齐玉梅、郭佩华。