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《《GB5177.4-85-工业烷基苯澳指数的测定电位滴定法》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC547.52:543.257.1:546.14工业烷基苯澳指数的测定电位滴定法GB5177，4一85Determinationofbromineindexforindustrialalkylbenzene-Electrometrictitrationmethod本标准适用于测定L}ik烷基苯的嗅指数。1原理将L!k烷基苯溶解在一特定溶剂内，用澳化钾一澳酸钾标准溶液滴定。因被测溶液中游离澳浓度的微小增加而引起电极电位的突变，即为滴定的终点。2定义在给定条件下，100g试样所消耗澳的毫克数，称为样品的嗅指数。3仪器3.1ZD-2型自动电位滴定计(上海第二分析仪器
2、厂制造)或25型酸度计，配有玻璃电极、铂电极各一支。3.2滴定管(酸式)，5m1,10-1,50m1.3.3高型烧杯，250mlo3.4碘量瓶，500mI。3.5容量瓶，1000m103.6量筒，10m1,25.1,100m1,250m1。东了秒表。4试剂(均为分析纯)4.1滴定溶液由下列试剂按体积依次混合制备成1L溶液:冰乙酸，704ml四抓化碳，134-1无水甲醇(或无水乙醇)，116ml硫酸溶液(1，5)，18m1二抓化汞甲醇溶液(100g!L),18m1酬七钾水溶液(30g,'100g水)，10m14.20.02NJ刻l;钾一澳酸钾标准溶液配制:溶解2.049澳化钾和0.556
3、9澳酸钾于蒸馏水中，稀释至1L，存放于棕色瓶内。标定:量取50m1冰乙酸和1ml盐酸(比量1.19)，于500ml碘量瓶中。在冰浴中冷却1Omin后取出，边摇边从50m1滴定管中以每秒0.4ml左右的速度准确加人40土0.Olml澳化钾澳酸钾溶液，立即盖上瓶塞，摇动，放人冰浴中，瓶口用5ml碘化钾溶液封口。5min后从冰浴中取出，轻轻提起瓶塞。使碘化钾溶液沿壁流人瓶内(勿使澳溢出)，盖紧瓶塞并猛烈摇匀，以100mI蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定。当接近终点时(溶液为淡黄色)，加人1ml新配制的淀粉指示剂溶液，国家标准局1985一05一10发布1986一01一01实施
4、GB5177.4一.5并慢慢滴至蓝色消失。按式(1)计算嗅化钾一澳酸钾标准溶液的当量浓度:N,二V4"0N2.··。······。······。·····················⋯⋯(，)式中;N,-澳化钾一澳酸钾标准溶液的当量浓度;V-滴定消耗的硫代硫酸W,准溶液的毫升数;Nz-滴定用的硫代硫酸钠标准溶液的当最浓度。两次标定结果差不大于0.002N,4.50.1N硫代硫酸钠标准溶液将25g硫代硫酸钠(Na2S203·5Hz0)溶于刚煮沸后冷却的蒸馏水中，加人。.0lg碳酸钠作为稳定剂，稀释至1L,摇匀，放置一周后标定。标定方法参照GB601-77((化学试剂标准溶液制备方法》
5、的规定。4.4碘化钾溶液将碘化钾1509溶于蒸馏水中，并稀释至1L,4.50.25%淀粉指示剂溶液。5试验程序5.1准备5.1.1接通ZD-2型自动电位滴定计(3.1),稳定仪器15min,为防止电源电压波动应使用电源稳压器。5.1.2将指示电极(铂电极)夹在右边电极夹内，导线接在电位计接线柱上。参考电极(玻璃电极)夹在左边电极夹，电极导线插头插人电位计插孔内。玻璃电极不用时应泡在燕馏水中(新玻璃电极使用前需在蒸馏水中浸泡24h),5.1.8准备一支5ml读数准确至。.02m1)滴定管，用耐酸碱的乳胶管和滴液管相连，滴液管夹在右边的小夹子上，使出口稍低于电极的铂片。5.2测定5.2.1
6、称取一定量的试样(称准至1mg，称样量参照表1)，置于一高型烧杯(3.3)中，加人100m1滴定溶液(4.1)，放人一根30mm长的电磁搅拌棒。置烧杯于电磁搅拌器托盘上，并将电极浸人溶液，离杯底约30mm。开动电磁搅拌器搅拌lomin,搅拌速度以不产生气泡为宜。表1澳指数与称样量的关系估算澳指数范围称样量>K10-150-204-1021一5051-1002--4100-10000.5-25.2.2调整仪器零点到“7”的位置，调好后不再移动“校正钮”。滴定开始，每加0.1ml澳化钾-澳酸钾标准溶液，记录1min后电动势的读数，将电动势对滴定毫升数作图。当电位突跃后，每加0.1毫升标准溶
7、液lmin后电动势读数的增量不超过10mv，即认为到达终点。记录消耗的标准溶液毫升数。5.2.3空白测定GB5177.4-85取100ml滴定溶液作空白测定。每次滴人澳化钾一澳酸钾溶液的量改为。.02ml,然后按5.2.2滴定至终点。.计算按式(2)计算澳指数:(A一B)Nx7990嗅指数(2)式中:A-滴定样品所消耗的澳化钾一澳酸钾标准溶液毫升数，B-滴定空白所消耗的澳化钾一澳酸钾标准溶液毫升数，N‘一一，澳化钾一澳酸钾标准溶液的当t浓度，W
