行业标准：GB 9840-1988 饲料添加剂-维生素D3微粒.pdf

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1、中华人民共和国国家标准饲料添加剂UDC636.085维生素D:微粒GB9840--88FeedadditiveVitaminD,beadlets主题内容与适用范围本标准规定厂饲料添加剂维生索D。微粒的产品规格、技术要求、试验方法、检验规则及其标志、包装、IL:输、4r:存要求。本标准适用于以含址为130万I-U/g以上的维生素D原油为原料，配以一定量2,6叔1基4-甲从苯酚(BHT)及乙氧哇琳作稳定剂，采用明胶和淀粉等辅料，经喷雾法制成的微粒。本品在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂2引用标准「}华人民共和国药典1985年版二部3产品规格(标示量)31ro万1·U/g脚'10力I·U/go33

2、0万1·U/K,4技术要求4门外又见和性状卞品为米黄色或黄棕色微粒.遇热、见光或吸潮后易分解降解，使含量下降，在40'C水中成乳化状4.21?i!II和指标见下表。%项目指标含I(r你」‘于代的85.0-120.0颗粒1:通过2号筛100.01-.N,'友ft毛5.05试验方法5.1试剂和溶液中华人民共和国农业部1988一06-30批准1989一03一01实施国家医药管理局CB9840一88本标雕所用试剂除另有规定外均为分析纯，水为if.V,-11I水或相应纯度的水5门150X,("/")且氧化钾溶液:取氢氧化钾(Gl2306)与水I:1混合溶解摇匀即成5门.20.5-01/1一乙畔制城氧化

3、钾液:取镶城化钾约3味.片锥形瓶中.加无水乙醇(GIIr,78)1二1)圳吏fl解斤稀释成1000ml，厅}橡皮塞密寨，牌仪241,后，迅速倾取卜_清液.仪具橡皮塞的棕色玻璃瓶中〕5.1.3In-1/1载氧化钠液:取氢氧化钠((GB629)适城加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后.1聚乙烯塑料瓶中，1I净TV;:数11，澄YF,)}备用〕氢氧化钠液(lmol/L)取澄清的氢氧化钠饱和液56-1..加新沸过的冷水使成1OOOMI.摇匀。5.1.4杭坏ill酸钠溶液:称取3.5g抗坏血酸，溶解t20-1.lrt,ol/I的氢氧化钠液(5.1.3)中即lid5.1.5乙醚(HG3-1002):不含过氧

4、化物。按中国药典1985年版三部附录56页方法处理5.1.6碱性洗涤剂:称取1份。.5mol/I乙醇制氢氧化钾溶液(5.1.2),与8份水，1份%%乙醇混合即成5.1.7酚酞指示液:称取酚酞(HGB3039)1g.加95%乙醇使成loom]即成。5.1.8对二甲基氨基苯甲醛(内标物)(HGB3486)5.1.9维生索n。标准品:(P_生部颁发)。5.1.10vD=标准贮备液:称取20mgVD,标准品(5.1.9)，精确到。.0002g，于100-工一棕色晕瓶中，加正己烷及数粒2,6一二叔丁基一4一甲基苯酚(BHT)溶解并稀释至刻度，混匀即成5.1.11内标贮备液:称取。.2g内标物(5.1-

5、8)，精确到。.0002g，于l00ml棕色量瓶中，加5m1无水乙醉溶解，井用正己烷稀释至刻度，混匀即成。5.1.12内标分析液:精密吸取loml内标贮备液(5.1.11)，用正己烷稀释至100mL,馄匀即成5.1.13丙三醇(甘油)淀粉润滑油:称取22g丙三醇(甘油)(GB687)，加人可溶性淀粉9g，加热1,140('保持30min，并不断搅拌，放冷即得5.2仪器和设备实验室一般仪器和设备5.2.1筛网(孔径850129f,-相兴于2号筛)。5.2.2旋转蒸发器。5.23高压液相色谱仪5.3鉴别试验称取样品l00mg,精确到。.0002g，加三氯甲烷(纵仿)((;B682)10mL，研磨

6、数分钟，过滤。取滤液5m1，加乙酸醉(GB677)0.3ml，硫酸(GB625)0.lml，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后认绿色5.4颗粒度检查取样品适绩倾人筛网中，适当振摇，应百分之百通过n5.5一卜燥失重5.5.1测试方法称取徉品1g,精确到。.0002g,r,-于已干燥至恒震的称量瓶中，打开称量瓶瓶盖，在705C烘箱中}飞燥至恒重。5.5.2计算和结果的表示十燥失重〔以重1A百分数表示)按式(1)计算:、(%卜<手(;X，.································，··一1)式中义.十F.s的卜燥失恨.,;GB9840一88“.-一于燥前的样品加称

7、量瓶重，即“-一干燥后的样品加称量瓶重，9;(-一样品重95.6含缝Ale)定5.6门样品前处理a.称取样品适量，使含维生素n,10万I.U.，精确到。.00026,段皂化瓶中;b.加95写乙醇(GB679)20ml_,5-1-20%抗坏血酸钠溶液(5.1.4)(临用新配),3-L50%氢氧化钾溶液(5.1.1)(临用新配)，置90C水浴回流30min，迅速冷却;。.自冷凝管顶端加水2XSm工.冲洗冷凝管的内