饲料添加剂维生素a／d3微粒

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1、MM_FS_CNG_0785饲料添加剂维生champ-ec8620-2000素A／D3微粒检验规程称量法比色法分光光度法高压液相色谱法MM_FS_CNG_0785饲料添加剂维生素A／D3微粒1.适用范围本方法适用于以维生素A乙酸酯原油与含量为130万IU/g以上的维生素D3原油为原料，配以一定量BHT及乙氧喹啉作稳定剂，采用明胶和淀粉等辅料，经喷雾法制成的微粒，每克含维生素A乙酸酯(C12H32O2)和维生素D3(C27H44O)之比为5:1，其含量应为标示量的85%以上，本品的饲料工业中作为维生素饲料添加剂。2.产品规格(标示量)2.1.VA50万IU/g,10万IU/g；2.2.VA

2、40万IU/g，8万IU/g；3.技术要求3.1.外观和性状本品为黄色或棕色微粒，遇热，见光或吸潮后易分解、降解，使含量下降，在40℃水中，成乳化状。3.2.项目和指标项目指标含量，标示量的%85.0～102.0颗粒度，通过2号筛%100.0干燥失重，%≤5.04.过程简述4.1.主要试剂无水乙醇；三氯甲烷(氯仿)；三氯化锑；三氯化锑氯仿溶液：取三氯化锑1g加氯仿4mL溶解即成。.乙酸酐；硫酸；95%乙醇；氢氧化钾；50%(W／W)氢氧化钾溶液：取氢氧化钾与水1:1混合溶解摇匀即成；0.5mol/L乙酸制氢化钾液：按中国药典1985年版二部附录128页制备；抗坏血酸；1mol/L氢氧化钠

3、液：按中国药曲1985年版二部附录130页制备；抗坏血酸钠溶液：取3.5g抗坏血酸，溶解于20mL1mol/L氢氧化钠液中即成；乙醚；不含过氧化物。按中国药典1985年版二部附录56页制备；碱性洗涤液：取1份0.5mol/L乙醇制氢氧化钾溶液，8份水，1份95%乙醇混匀即成；酚酞；酚酞指示液：取酚酞1g,加95%乙醇使成100mL即成；异丙醇：光学纯；正戊醇；正已烷；优级纯；.甲醇：色谱纯；乙腈：色谱纯；BHT(2,6－叔丁基-4-甲基苯酚)；维生素D3标准品(卫生部发布)；对-二四氨基苯甲醛(用做内示物)；维生素D3标准贮备液：称取维生素D3标准品20mg，(称准至0.0002g)于1

4、00mL棕色量瓶中，加正已烷及数粒BHT溶解并稀释至刻度，摇匀；内标贮备液：取内标物0.2g(称准至0.0002g)于100mL棕色量瓶中，加5mL无水乙醇溶解，并用正已烷释至刻度，摇匀；内标分析液：准确吸取2mL内标贮备液并用正已烷烯释至100mL，摇匀；丙三醇(甘油)；可溶性淀粉；甘油淀粉润滑油：取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，加热至140℃保持30min，并不断搅拌，放冷即得。4.2.仪器实验室一般仪器和设备筛网：孔径850±29µm(2号筛)；旋转蒸发器；紫外分光光度计；高压液相色谱仪。4.3.鉴别试验4.3.1.称取本品100mg用无水乙醇湿润后，在研钵中研磨数分种，加氯仿1

5、0mL搅拌、过滤、取溶液2mL于试管中，加三氯化锑氯仿溶液0.5mL,即显蓝色，并立即褪色(VA)。4.3.2.称取本品100mg，加氯仿10mL研磨数分钟过滤，取滤液5mL，加乙酸酐0.3mL，硫酸0.1mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色，(VD3)。4.4.颗粒度检查取本品适量倾入筛网中，适当振摇，应100%通过。4.5.干燥失重4.5.1.测试方法称取本品1g，(称准至0.0002g)置于已干燥至恒重的称量瓶中，置电热恒温箱中，保持105℃干燥至恒重，减失重量，不得超过5.0%。4.5.2.计算和结果的表示样品干燥失重按式(1)计算：式中：X──样品干燥失重率

6、，%；G1──干燥前的样品加称量瓶重量，g；G2──干燥后的样品加称量瓶重量，g；G──样品的重量，g。4.6.含量测定4.6.1.样品前处理称取样品适量，使含维生素A乙酸酯10万国际单位(称准至0.0002g)，置皂化瓶中；加95%乙醇20mL，20%抗坏血酸钠溶液(临用新配)5mL，50%氢氧化钾溶液(临用新配3mL，置90℃水浴回流30min，迅速冷却)；自冷凝管顶端加水2×15mL，冲洗冷凝管的内壁，将皂化液移至500mL(甲)分液漏斗中(分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂)；皂化瓶用2×15mL水，2×10mL乙醇清洗，皂化瓶洗液并入(甲)分液漏斗中；(甲)分液漏斗用不含过氧化物的

7、乙醚2×50mL振摇30s，静置，分层，把水层转移至250mL(乙)分液漏斗中；水层用10mL乙醇，50mL乙醚，振摇30s静置，分层。把水层转移至皂化瓶中，把乙醚层转移至(甲)分液漏斗中，用2×10mL乙醚洗涤(乙)分液漏斗，洗液合并在(甲)分液漏斗中；把水层再转移到(乙)分液漏斗中，用50mL乙醚提取一次，弃去水层，乙醚层再并入(甲)分液漏斗中；合并后的乙醚液用2×50mL碱性洗涤液洗涤，振摇，静置分层，弃去水层；乙醚液用每次5