行业标准:GB 1347-88 钠钙硅玻璃化学分析方法.pdf

行业标准:GB 1347-88 钠钙硅玻璃化学分析方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDIC06616,GB1347一88钠钙硅玻璃化学分析方法Chemicalanalysisofsoda-lime-silicaglass代替GB1347-771主面内容与适用范围本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。本标准适用于钠、钙、硅玻璃,如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。2分析方法2.1一般规定2.1.1标准中对同一组分并列的测定方法,可根据实际情况任选一种在有争议时,同一组分井列的测定方法以1法为准。2.1.2化学分析所用的天平应精确至。.0001克。天平与祛码应定期进行检定。称取试样时应精确至

2、0.0002克。2.1.3化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2.1.4分析试样应于105^-1L0"C烘箱中烘千1小时,在千燥器中冷却至室温后称量。2.1.5化学分析所用的水应为燕馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂,标准溶液应定期标定。在进行分析时,应作空白试验。2.2试样的制备试样经清洗后粉碎,避免引进杂质,通过孔径为0.08毫米筛,贮存于带磨口塞的广口瓶中备用。2.3烧失f的测定称取约I克试样于已恒重的铂柑塌或瓷增坍中,放入高温护内,从低温升起,在550℃灼烧1小时。在干燥

3、器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。烧失量的百分含量(X,)按式(D计算:G一G,X,=—X100..···.⋯.⋯.,.····..····.··。·⋯(1)G式中:‘-一灼烧前试样重量,克;G—灼烧后试样重量,克。2,4二权化硅的测定2.车1重量法一分光光度法2,车1.1试剂与仪器a.无水碳酸钠。b盐酸(比重1.19,1+1,5+95,1M),c硫酸(1+4).d.40%氢氟酸。e.氢氧化钠溶液[10%(m/V)];称取10克氢氧化钠于塑料杯中,加100毫升水溶解,贮存于塑料瓶中。国家建筑材料工业局1988一05一25批准198

4、9一03-01实施GB1347一88[.氟化钾溶液〔2%(二/咐〕:称取2克氟化钾于塑料杯中,加100毫升水溶解,贮存于塑料瓶中。9.硼酸溶液〔2%(-IV)].对硝基酚指示剂[0.5%(.IV)]:溶于乙醉中。95%乙醇。j-铝酸馁[(NH4)6Mo70z4.4H,O〕溶液[8%(-IV)]:称取8克相酸按溶于100毫升水中,过滤,贮存于塑料瓶中k.抗坏血酸溶液「2%(m/V)]:使用时配制。1,二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000克预先经1000℃灼烧1小时的高纯石英(纯度为99.99%以上)于铂址A中,加2克无水碳酸钠,混匀。先低

5、温加热,逐渐升高温度至1000`C,得到透明熔体,继续熔融3一5分钟。冷却,用热水浸取熔块于300毫升塑料杯中,加入150毫升沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应澄清)。冷却,移入I升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含。1毫克二氧化硅。分光光度计。2.4.1.2二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100毫升容量瓶中,加5毫升1M盐酸及20毫升水,摇匀。取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0毫升二氧化硅标准溶液,加8毫升乙醉,4毫升钥酸按溶液,摇匀,于20-30C放置15分钟,加15毫

6、升盐酸(1十I),用水稀释至90毫升左右。加5毫升抗坏血酸溶液用水稀释至标线,摇匀。1小时后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用5毫米比色皿,在波长700纳米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。2.4.1.3分析步骤称取约0.5克试样于铂柑涡中,加1.5克无水碳酸钠,与试样混匀,再取0.5克无水碳酸钠铺在表面,盖上柑涡盖,先低温加热,逐渐升高温度至10000C,熔融至透明状态,继续熔融15分钟。用增竭钳夹持钳祸,小心旋转,使熔融物均匀地附在增涡内壁。冷却,用热水浸取熔块人铂燕发皿(或瓷蒸发皿)中。盖上表面

7、皿,加10毫升盐酸(1+1)溶解熔块,用少量盐酸(1+1)及热水洗净柑涡,洗液并入蒸发皿内,将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味,冷却。加5毫升盐酸(比重1.19),放置约5分钟,加50毫升热水,搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤,滤液用250毫升容量瓶承接,以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀8-10次,热水洗3--5次。在沉淀上加4滴硫酸(1+4),将滤纸和沉淀移人铂增竭中,放在电炉上低温烘千,升高温度使滤纸充分灰化.于1100℃灼烧1小时,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。将沉淀用水润湿,加4滴硫酸(1+4)及5^-7毫升氢

8、氟酸,于低温电炉上蒸发至干,重复处理一次。逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟,将残渣于1100℃灼烧15分钟,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧直至恒重将上面的滤液用水稀释至标线,摇匀。吸取25毫

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