乙酰水杨酸的制备的预习实验报告.doc

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1、乙酰水杨酸的制备一、实验目的：1、了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2、巩固抽滤的技术操作二、实验原理：乙酰水杨酸，又名阿司匹林（aspirin,CAS号：50—78—2），相对分子质量为180.16，是常见的解热镇痛药物。白色针状或板状结晶或粉末，无气味，微带酸味，在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。能溶于乙醇、乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸氢钠溶液中溶解。阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。三、主要试剂的物理常数名称分子量物理性质相对密度熔点沸点溶解度：克/

2、100ml溶剂水醇醚水杨酸138.12白色结晶粉末1.44158℃易溶溶溶乙酸酐118.09无色透明液体1.08-73.1℃138.6℃微溶易溶易溶浓硫酸981.84-90.8338℃无色油状液体℃易溶乙酰水杨酸180.16白色结晶粉末1.08135℃微溶易溶微溶一、主要试剂的规格及用量名称规格用量摩尔数水杨酸JX3g0.021mol乙酸酐JX8.1g0.075mol浓硫酸JX8滴浓盐酸JX7.5ml饱和的碳酸氢钠溶液JX37.5ml二、实验步骤1、取小锥形瓶一个，加入3g水杨酸和7.5ml乙酸酐，再加入8滴浓硫酸，盖上浓硫酸盖上滤纸片，置于80至90摄氏度水浴中，轻轻摇动

3、小锥形瓶使水杨酸溶解。2、在该温度下继续加热10分钟，并时加摇动。3、取出小锥形瓶，放冷至室温，加5ml冰水，搅拌2至3分钟，再加30ml冰水，搅拌至结晶完全析出，减压抽滤。4、用少量冷水洗涤结晶1至2次，抽干即得乙酰水杨酸粗品。5、将粗产物转入小烧杯中，缴加入37.5ml饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，抽滤，副产物聚合物被滤抽。6、用5ml水洗涤一次，合并滤液，放置烧杯中，加1：1盐酸7.5ml，即有乙酰水杨酸的白色沉淀析出。1、把烧杯置于冰浴中继续冷却，使结晶完全。2、抽压过滤，用5ml冷水洗涤2次，抽干。3、结晶转至表面皿上，80℃干燥10分钟，称重，计算产率。4、

4、取几粒产品结晶于小试管中用少量乙醇溶解，加入1至2滴百分之一的三氯化铁溶液，观察是否有颜色反应。姓名：班级：时间：