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时间:2019-05-31
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1、实验九乙酰水杨酸的制备(微量)厦门大学国家级化学实验教学示范中心基础化学实验(二)一实验目的�了解阿司匹灵的药效。�通过阿司匹灵的制备,掌握酚酯制备的原理和方法。�利用酚的性质检验产品的纯度。二实验原理乙酰水杨酸又称阿司匹灵,具有镇痛、退热和抗风湿病等作用。广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病,近年来还不断发现它的新用途,它可由水杨酸和乙酸酐反应得到。二实验原理反应式COOHCOOH+H+(CH3CO)2O+CH3COOH-OCCH3OHOHO高聚副产物形成OOCOOHCCnOOOHn/2三实验步骤及注意事项(1)将0.138g水杨酸、0.18mL乙酸
2、酐和1滴磷酸置于干燥的5mL锥形瓶中。(2)加入磁搅拌子,在70~80℃的水浴下,加热搅拌5min。(控温!)(3)冷却至室温,在搅拌下慢慢加入0.3~0.4mL水。三实验步骤及注意事项(4)用冰水冷却,搅拌至固体析出完全后,加入1mL冰水。〖若无沉淀析出,不能加入冰水。可用玻棒摩擦瓶壁直至沉淀析出。〗(5)用玻璃钉漏斗抽滤。三实验步骤及注意事项(6)将粗产品放入5mL的烧杯中,在搅拌下加入1mL饱和的NaHCO3溶液,至无CO2气体产生为止。(7)抽滤,除去高聚物(若无高聚物生成,此步可省略)在不断搅拌下,往滤液中慢慢加入0.6mL6moL/LHCl
3、。(8)冷却,抽滤,冰水洗涤,干燥。(9)产品可用FeCl3检验纯度。
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