实验01铁离子和水杨酸的配合物研究.pdf

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1、铁离子和水杨酸的配合物的研究第46届预备题实验一一一简介3+本实验将研究Fe和水杨酸形成的配合物在水溶液中的组成，并且确定配合物生成的经验公式，同时估计其稳定常数。铁离子和水杨酸H2Sal之间可以形成几种稳定的配合物。它们的结构和成分与pH有着直接关系。在酸性溶液中，会有紫色的配合物形成。在中性溶液中，可以形成组分不同的深红色的配合物，而在碱性溶液中，配合物是橙色的。在本实验中pH值约为2。在此条件下，铁离子的水解受到很大程度地抑制。为了简化计算，不考虑在形成配合物时H2Sal的离解。因此，无论结构多么复杂，我

2、们都可以推出如下的配位平衡：3+3+Fe+nH2SalFe(H2Sal)n可以推出Kf的表达式如下：3+[Fe(HSal2)]nKf=3+n[Fe][HSl2a]3+3+其中，[Fe]和[H2Sal]指简单粒子的浓度。络合物Fe(H2Sal)n的最强吸收峰出现3+在528nm(这个波长既不是Fe也不是H2Sal的吸收)。它的吸光度和浓度的关系符合比尔定律，即：3+A=ε×l×[Fe(H2Sal)n]ε是配合物的摩尔消光系数而l是光学路径长度。使用连续变化法可以找到配合物3+中的配比。这种方法是先配置等摩尔浓度的

3、Fe及H2Sal，然后以1:9，2:8…9:1的比例混合溶液。每个溶液的试剂总浓度都是相同的。当配比比例与配合物一致时将会生成最多的配合物，这可以通过光学吸收率的测量大小来检测。二二二试剂药品3+-0.0025MFe，由在500mL0.0025M硫酸溶解适量的硫酸铁铵制得。-0.0025M水杨酸，由在500mL0.0025M硫酸溶解适量的水杨酸制得。-饱和的水杨酸在0.0025M硫酸的溶液(约50mL)。试剂状态危险等级安全规定CH3CO2C6H4CO2H固体2236373841612226363739Fe(N

4、O3)3.9H2O固体3637388172425H2SO4粘稠液体2324253536373849233036373945三三三实验仪器-烧杯:100mL,50mL-滴定管:25mL-容量瓶:500mL-洗瓶-万分之一克电子天平-紫外-可见分光光度计-比色皿四四四实验步骤第一步使用连续变化法确定配合物的化学式1.如下表分别在干净干燥的100mL烧杯中配置9份溶液（盐酸为0.0025M）：混合溶液1234567893+VmLFe1.002.003.004.005.006.007.008.009.00VmL水杨酸9

5、.008.007.006.005.004.003.002.001.00VmLHCl10.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00(提示：使用滴定管来移取溶液)2.测量每一份样品的吸光度。3+3.绘制Fe的吸光度曲线。绘图采用的吸光度应取最大值。第二步确定配合物的摩尔消光系数ε1.分别移取1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL0.0025M铁(III)溶液到5个100mL烧杯。向每个烧杯添加10.00mL饱和水杨酸溶液。然后加入0.0025M盐酸

6、溶液至20.00mL。2.测量每份溶液的吸光度。3.绘制吸光度-[Fe3+]图像。（因为水杨酸过量，铁的浓度近似等于配合物的浓度）4.通过线性关系推出ε。第三步确定配合物的稳定常数Kf1.在100mL烧杯中配置下述三份溶液：混合溶液1233+VmLFe5.004.003.00VmL水杨酸5.004.003.00VmLHCl10.0012.0014.002.分别测量每份溶液的吸光度。3.计算每份溶液中初始的Fe3+及水杨酸浓度。4.通过吸光度以及摩尔吸光度ε计算配合物的浓度。3+，H5.通过下述关系，计算Fe2S

7、al的平衡浓度。[Fe3+]3+3+e=[Fe]o-[Fe(H2Sal)n][H3+2Sal]e=[H2Sal]o–n×[Fe(H2Sal)n]6.对每一个溶液使用方程(1)计算平衡常数Keq，最后取平均数作为Kf。五五五问题及数据处理1.配合物的组成是怎样的？2.其实上述配合物在溶液中大都以[Fe(Sal)]+出现，其中的水杨酸失去了两个质子。+2.1用化学方程式来表达[Fe(Sal)]的形成。2.2使用K+来表达[Fe(Sal)]+eq,[H],H2Sal的Ka1和Ka2的形成常数。2.3H2Sal的pKa

8、1和pKa2分别是2.98和13.60，(CRCHandbookofChemistryandPhysics,CRCPress,2003,pp.1247)。计算[Fe(Sal)]+的形成常数。假设水杨酸不解离。+3+(提示：[H]eq=0.0025+2×n×[Fe(H2Sal)n])2.4比较你的Kf与实际值的大小以及讨论实验中出现的问题。