煤焦油主要组分测试方法探析.pdf

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1、第!期"总第#$%期&煤化工4"56!7"1+$8%%9"5::;"’()%年$*月!"#$%!&’()*+$%,-./0123<*15%%=>>;煤焦油主要组分测试方法探析陈敏燕慧杨文智王爱青!山西焦化股份有限公司#洪洞!"#$%$"摘要对煤焦油主要组分进行准确测定#可为煤焦油的综合利用$煤焦油集中加工工艺参数的设计以及煤焦油加工下游产品的开发提供详细的基础数据%为了对煤焦油主要组分制定可靠的测试方案#我们对蒸馏!色质联用分析法和精馏!化学处理!色谱分析法进行了分析研究#结果表明#精馏!化学处理!色谱

2、分析法较为科学合理#所测结果符合生产实际%关键词煤焦油组分蒸馏!色质联用分析法精馏!化学处理!色谱分析法文章编号&$**!+,!,-!’**%".*!.**/,.*/00中图分类号&12!’’3$00文献标识码&4!"#实验条件引言$>’3$0000蒸馏+色质联用分析法&气化室温度为/5*&#检测室温度为$-!&#柱温为$6*&%煤焦油的加工正在向着大型化深加工的方向发$3’3’0000精馏+化学处理+色谱分析法色谱条件如表展%为了提取煤焦油中含量低$价值高以及难以人工$所示%合成的组分#提高煤焦油加工

3、的经济效益#使煤焦油000000000000表!精馏%化学处理%色谱分析法色谱条件&加工得到不断地发展#我们对煤焦油主要组成进行了中性物酸性物碱性物研究#此研究7$8可以了解煤焦油组成成分及其在各气化温度/5*/**/**馏分中的分布#为煤焦油的综合利用提供基础数据’检测温度$,*$!*$5*柱温$%*$5/$%-7’&可以为煤焦油的集中加工提供工艺设计参数’7/&可以为环保工作提供详细的数据资料%通过不同的测!"$实验方法试方法对煤焦油主要组成进行了研究#并得出相关结$3/3$0000蒸馏+色质联用分

4、析法&用普通蒸馏装置对论%煤焦油进行蒸馏#按沸程切取轻油$酚油$萘油$洗油$蒽油#应用高效能的毛细管色谱+质谱联用仪对上述!实验各馏分进行分离和定性#并用面积归一化法计算出相对百分含量%!"!实验仪器与试剂$3/3’0000精馏+化学处理+色谱分析法&用专用精馏$3$3$0000蒸馏.色质联用分析法&铜制烧瓶$%-齿玻装置对煤焦油进行蒸馏#按沸程切取轻油$酚油$萘璃蒸馏柱$色质联用仪%油$洗油$蒽油#然后对各馏分进行酸碱洗涤#分出酸$3$3’0000精馏.化学处理.色谱分析法&蒸馏塔!外性组分$中性组分

5、和碱性组分#应用高效能的毛细管径’/9:$内径#,9:$塔高/:$不锈钢柱$理论塔板约为色谱仪对上述各馏分分别进行分离和定性#并用内标/6块"$气相色谱仪!;<=检测器"$分液漏斗$双球法定量各组分%计量管$氢氧化钠$硫酸$乙醚%#结果与讨论收稿日期&’))%.)5.’$#"!馏分分布对比分析作者简介&陈敏#男#$,6$年生#’**/年毕业于太原理工大对同一样品#分别用两种方法进行了馏分测定#学化学工程与工艺专业#助工#现从事分析检测工作%其测定结果如表’所示%正文+/,+&#"&煤化工!""#年第$期

6、%%%%%%%%%%表!同一样品不同测试方法的馏程测试结果’蒸馏!色质联用分析法与精馏!化学处理!色谱蒸馏&色质精馏&化学处理分析法对同一样品定量结果相差较大"由于煤焦油是馏分段联用分析法&色谱分析法一种组成极其复杂$沸点范围较宽的混合物!既含有-%’*"%’0"$’0(’中性组分!又含有极性较强的酸性$碱性组分!各组分’*"%!!)"%10!"’"0**的性质有差别!但性质相近的组分也较多!因此!即使!)"%!)""%’’0.".0#$是分离效能较高的毛细管柱!也难以对其进行有效分)""%!)."%)

7、!0*#’!0**离!同时要确保在同一测试条件下煤焦油中的每一个/%)."%#)0#’.!0*1单一组分均出现峰值就更为困难"鉴于以上原因!可%%%%%%%%由表!看出!蒸馏&色质联用分析法与精馏&化判定切取馏分的精确度!对馏分是否进行化学处理!学处理&色谱分析法蒸馏结果相差较大"主要原因是所采用的定量方法!都是引起两测定结果相差较大的两种方法的蒸馏操作不同!前者为普通蒸馏!后者为主要原因"精馏"!"$组分含量与馏分分布的对比分析!"!定性结果对比分析将组分含量与馏分分布进行汇总!其结果如表!对同一样品

8、!分别用两种方法进行煤焦油试样的所示"定性分析!蒸馏&色质联用分析法共定性出’$(种组%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%表#!!!!各馏分分布与组分含量汇总表’分!精馏&化学处理&色谱分析法共定性出)*种组蒸馏&色质精馏&化学处理分"馏分段联用分析法&色谱分析法蒸馏&色质联用分析法是按照物质的质量与电馏分分布组分含量馏分分布组分含量荷的比值顺序排列的图谱来进行定性!利用了质谱仪-%’*"%’0"$"%""0""#%"’0(’"%""0