阿司匹林的制备总结ppt.ppt

《阿司匹林的制备总结ppt.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、阿司匹林的制备王飞3009213048杨卡3009213049ThesynthesisofAspirin阿司匹林的制备预实验带实验报告批改创新实验实验感想阿司匹林的制备一、预实验阿司匹林的制备预实验重点：对合成工艺的熟悉与掌握合成工艺改变的尝试精制产品其他方式的尝试阿司匹林的制备对合成工艺的熟悉与掌握——本实验组实验图片：#1，#2，#3#1#2#3阿司匹林的制备精制产品其他方式的尝试方法：将粗产品用饱和NAHCO3溶液溶解，至不产生气泡为止，减压过滤，取滤液。向滤液中滴加稀盐酸使结晶析出。现象：过滤后，滤纸上的物质为粘稠固体；精制产品过少。推测：粘稠固体为副反应的脂类，但

2、量过多，作为有机相，对阿司匹林与水杨酸有一定溶解能力。阿司匹林的制备合成工艺改变的尝试方法：在向加入合成原料后，为保证反应均匀，防止局部发生副反应，将反应混合物（水杨酸+乙酸酐+浓硫酸）在超声清洗仪内超声搅拌（常温），使混匀溶解。现象：不容物质不消反增，白色粉末逐渐转变为白色晶体。推测：一定频率的超声波，搅拌混匀反应原料，增大固液两相的反应表面积，使充分接触，从而推动反应进行。阿司匹林的制备二、带实验阿司匹林的制备出勤率：100%，无迟到早退现象。障碍：抽滤机只有一台，抽滤胶皮管一个连接旋蒸仪，只有一个能用，导致减压抽滤一步同学聚集，实验缓慢。移液管未干燥完毕，导致酸酐的移

3、取步骤滞后。阿司匹林的制备实验中遇到的问题与解决方案:1、阿司匹林与水杨酸反应结束后，将产品倒入装有30ml水小烧杯中，有浓重异味，开始我们并没有提醒大家，后来发现后及时告诉大家此操作在通风橱下进行2、重结晶操作的加水量此步骤不易控制，因为是在水浴中进行，滴入少量水后，可能会有浑浊，但是稍加摇晃浑浊会消失。有的组可能并没有摇晃就认为已经浑浊了，导致加水过少，最后的产物很少。关于加水量我们之后创新部分有探讨3、黄色油状物的出现关于此现象我们遇见了很多次了，尤其是重结晶之后冷水浴后出现。而实验中发现黄色油状物出现的很少，比较带实验与我们实验的不同，应该是重结晶之后不应直接放去冰

4、水混合物中，而是待其冷却至室温后在放去冰水中。4、同学们所制得粗产品普遍检查水杨酸，未出现显色反应，见创新部分。阿司匹林的制备二、报告批改阿司匹林的制备实验报告是两人分别批改总数的一半，之后由王东华老师批改的。在实验报告中大家一般都对实验现象就行了比较深入与细致的讨论，至于创新部分的讨论则略显不足。总体来说女生的实验报告水平是高于男生的。实验报告中大家提出的一些创新：柳静和冯鹤静提出了准确测量反应液的温度耿殊和杨爽提出在圆底烧杯和冷凝管的连接处放一纸片贾诗阳提出加保鲜膜.......阿司匹林的制备一、创新实验阿司匹林的制备1、关于反应机理的探究——酯化？酰化？阿司匹林的制备

5、阿司匹林（乙酰水杨酸）阿司匹林的制备O—乙酰化——李远军、陈丽，乙酰水杨酸合成方法改进，西昌学院学报，2010,24（4），38~41阿司匹林的制备什么是酯化？酯化反应定义：在醇或酚的羟基氧原子上引入酰基制取酯的化学过程，称为酯化反应，也可称为氧酰化反应。ROHR1COZR1+COOR+HZ式中：ROH可以是醇或酚，R1COZ是酰化剂。——《阿司匹林的合成工艺改进之理论知识》，百度文库阿司匹林的制备羧酸法：该法羧酸和醇直接酯化，是合成酯的最重要的方法。工业上己生产甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酸、乙酸乙酯等。直接酯化法是双分子的可逆反应。首先氢质子加到羧酸中羧基的氧原子上，然后

6、，醇分子对羰基碳原子发生亲核进攻，这一步是整个反应中速度最慢的．阿司匹林的制备酸酐法：酸酐为较强的酰化剂，适用于直接酯化法难以反应的酚羟基或空间位阻较大的羟基化合物。其反应通式为：反应生成的羧酸不会使酯发生水解，所以这种酯化反应可以进行很完全。此点与书中有差别，孰对孰错？阿司匹林的制备对直接酯化法合成阿司匹林的探究1.5g水杨酸+5ml冰乙酸+3滴浓硫酸80℃水浴反应20min减压抽滤得粗产品不做重结晶等精制····结果：使用TLC法检验，未能检视处阿司匹林的斑点。（TLC照片遗失）结论：直接酯化法，在此反应条件下几乎不反应。阿司匹林的制备对乙酸酐酰化水杨酸合成阿司匹林进行

7、“逆反应”探究2g阿司匹林+5ml冰乙酸+3滴浓硫酸80℃水浴反应20min减压抽滤得粗产品不做重结晶等精制····阿司匹林的制备三氯化铁检验编号1231%FeCl3溶液水杨酸产品阿司匹林编号4560.1%FeCl3溶液水杨酸产品阿司匹林654123#13阿司匹林的制备#14#15#16#140.1%FeCl3+少量0.1%FeCL30.1%FeCl3+少量产品乙醇溶液#150.1%FeCl3+少量0.1%FeCL30.1%FeCl3+少量阿司匹林乙醇溶液#160.1%FeCl3+少量产品乙醇溶液0.1%FeCl3