质量保证与质量控制概述 分析化学的任务作用 分析结果的可.ppt

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1、第4章分析化学中的质量保证与质量控制4.1质量保证与质量控制概述分析化学的任务、作用分析结果的可靠性4.1.1分析结果的可靠性1.代表性试样的代表性分析结果的代表性时间取样过程地点有代表性环境影响2.准确性准确性系统误差分析结果的可靠性标准试样分析评价方法回收率测定不同方法的比较反映决定3.精密性精密性测定值的重现性随机误差再现性重现性---室内精密度---didr表示---实验室内部质控再现性---室间精密度---表示---实验室间质控考核反映表示考查精密度时注意:●浓度取≥2个不同浓度水平的试样

2、(检查分析方法时)●实验条件固定组成的试样若干批适当长的时期内分析●测量次数●标准溶液和实际试样的精密度可能有差异4.可比性指用不同分析方法测定同一试样,所得结果的吻合程度。各实验室间--同一试样要求各实验室--同一试样--相关项目各实验室--同一试样--相同项目--历年同期国际间目的：实现行业间大的区域环境间不同时间之间分析结果可比分析数据可比例：紫外分光光度法与红外法测定石油类，结果没有可比性。紫外法石油红外法石油石油醚萃取萃取CCl410≤λ≤400nm不同成分吸收不同吸收不同750≤λ≤10

3、6nm5.完整性强调总体规划的切实完成，保证按预期计划取得有系统性和连续性的试样分析结果分析数据正确可靠性权威性法律性达到代表性准确性精密性可比性完整性全过程的综合反映实验室内分析测试现场调查设计布点采样保存4.1.2分析方法的可靠性1.灵敏度指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。表示方法：仪器的响应量其他指示量例：分光光度法灵敏度—校准曲线的斜率待测物浓度（或量）待测物浓度（或量）或通常校准曲线：s=kc+as—仪器响应值c—待测物浓度a—截距k—斜率，灵敏度2.检出限某

4、特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。检出：定性检出，有浓度高于空白的待测物质试剂水的空白检出限仪器的稳定性仪器的噪声水平灵敏度高，检出限低仪器检出限：分类方法检出限：有关产生的信号比仪器噪音大3倍的待测物的浓度用一完整的方法，在99%置信度内，产生信号不同与空白中被测物的浓度3.空白值不加试样，按照试样分析的操作手续和条件进行实验得到的结果。4.测定限测定下限：测定上限：用特定方法能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量精密度要求越高，测定下限高于检出限越多用特定方法

5、能准确地定量测定待测物质的最大浓度或量5.最佳测定范围（有效测定范围）特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围最佳测定范围<方法的适用范围精密度要求越高,最佳测定范围越小6.校准曲线描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线标准曲线:工作曲线：标液直接测量不经过试样的预处理过程对基体复杂试样误差较大标液经过与试样相同的消解、净化、测量等过程用途查样品浓度确定方法的测定范围7.加标回收率在测定试样的同时，于同一试样的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除试样

6、的测定值，计算回收率。反映准确度平行加标测回收率，反映准确度和精密度加标回收测定注意：（1）加标物、待测物形态相同（2）加标量和待测物的量在相同的范围内●加标量和待测物含量相近或相等，注意对容积、环境的影响●加标量控制在校准曲线的低浓度范围（待测物含量接近方法检出限时）●加标量≤待测物含量的3倍●加标后的测定值≤方法测量上限的90%●加标量控制在待测物浓度的半量（待测物浓度高于校准曲线中间浓度时）（3）不能准确反映试样测定结果的实际差错（加标样和试样的分析条件相同，干扰物和不正确操作导致的效果相等）

7、8.干扰试验检验可能存在的共存物对测定是否有干扰，了解共存物的最大允许浓度。干扰导致的系统误差选择2个待测物浓度值不同水平的共存物浓度正或负有关待测物浓度共存物浓度干扰试验4.1.3质量保证的工作内容1.质量保证系统制定分析计划考虑经济成本和效益,确定对分析数据的质量要求规定分析测试系统内容2.质量保证内容人员素质分析方法的选定包括布点采样方案和措施实验室内质量控制数据处理报告审核3.质量保证的实施(1)建立质量保证管理体系(2)提高人员素质实行考核持证上岗基本理论基本操作技能实际试样分析(3)重视

8、质量保证的基础工作分析化学基本理论实验室基础知识数理统计基础知识质量保证和质量控制基础知识有关的分析方法原理及注意事项现场采样技术玻璃器皿的正确使用分析仪器操作规范合格证考核4.2分析全过程的质量保证与质量控制4.2.1分析前的质量保证与质量控制采样采样的质量保证试样处理的质量控制试样运输试样储存1.采集过程质量保证的基本要求●有试样采集的文件化程序和统计技术●有试样采集管理的规章制度●采样人员经过技术训练,能熟练运用相关技术●有明确的采样质量保证责任制度和措施●加强