仪器分析原理第3阶段测试题.doc

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1、江南大学现代远程教育第三阶段测试卷考试科目:《仪器分析原理》第6章至第7章（总分100分）时间：90分钟__________学习中心（教学点）批次：层次：专业：学号：身份证号：姓名：得分：一、名词解释(每小题3分，共计30分)；1、专用型检测器2、光电二极管阵列紫外检测器3、参比电极4、离子选择性电极分析法5、酶电极6、pH玻璃电极7、控制电位库仑法8、恒外压电解方法9、电解分离法10、超电位二、填空题(每空1分，共计20分)；1、液固色谱法采用的固体吸附剂按其性质可分为______和______两种类型。极性吸附剂包括—__

2、____、氧化镁、硅酸镁、分子筛及聚酰胺等。又分为______吸附剂和______吸附剂。2、表面多孔型固定相基体是______，外面覆盖一层______。这类固定相的多孔层厚度小、孔浅，相对______，______、柱效亦高；颗粒较大，______，装柱容易，梯度淋洗时能迅速达到平衡。3、溶液中易接受自由电子的金属离子，也可以在金属表面上______，使金属表面有过剩的金属离子而带______，同样由于静电吸引，金属表面的正电荷与溶液中过剩的阴离子形成______，产生一个稳定的相界面______。金属越______，电解

3、质溶液的浓度越浓，这种倾向越大。4、若电极表面积累了过多的______，阳极电位则向______移动；若电极表面积累了过多的______，则阴极电位向______移动，导致电极电位偏离平衡电位。这种由于电极反应速率慢造成的极化现象称为______。三、简述题(每小题5分，共计20分)；1、梯度洗脱装置2、液相色谱与气相色谱的不同点3、玻璃电极的缺点4、电解分析法的基本原理四、论述题(每小题10分，共计30分)；1、示差折光检测器的原理和应用2、高效液相色谱的定量方法有哪些3、反相色谱的保留机制附：参考答案：一、名词解释(每小题

4、3分，共计30分)；1、专用型检测器是测量被分离组分所具有的某一特性变化的检测器，又称溶质性质检测器。2、简称（PDAD或DAD)，能够观察色谱柱流出组分每个瞬间的动态光谱吸收图。比其他快速扫描检测器结构简单，工作稳定，性能好，得到了广泛应用。3、电极在一定温度下，其电极电位值在测定过程中基本恒定不变，不受试液中待测离子浓度的变化而改变，该电极称为参比电极。4、以离子选择性电极作为指示电极的电位分析法称为离子选择性电极分析法。5、是将一种或一种以上的生物酶，涂布在通常的离子选择性电极的敏感膜上，通过酶的催化作用，试液中待测物向

5、酶膜扩散，并与酶层接触发生反应，引起待测物质活度发生变化，被电极响应。6、pH玻璃电极的敏感膜对H+有选择性的响应，用于测定溶液的pH。7、在控制电极电位的情况下，将待测物质全部电解，测量电解所需消耗的总电量。8、恒外压电解方法是外加一个明显超过理论分解电压的恒定电压进行电解。9、电解分离法是利用电解手段将物质分离，分析过程中不需要基准物质和标准溶液。10、工作中实际测得的分解电压U分一般都比理论分解电压U理分大。U分与U理分的差称为超电压，用η表示。二、填空题(每空1分，共计20分)；1、极性，非极性，硅胶、氧化铝，酸性，碱

6、性。2、实心玻璃球，多孔活性材料，相对死体积小，出峰迅速、渗透性好。3、沉积，正电，双电层，电位差，不活泼。4、正电荷，更正方向，自由电子，更负方向，电化学极化。三、简述题(每小题5分，共计20分)；1、就是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分析时间的目的。分为两类：一类是外梯度装置又称低压梯度。一类是内梯度装置又称高压梯度。2、①气相色谱的流动相载气是色谱惰性的，不参与分配平衡过程，而在液相色谱中流动相液体也

7、与固定相争夺样品分子。②液相色谱固定相类型多，而气相色谱并不可能的。③液相色谱通常在室温下操作，较低的温度，一般有利于色谱分离条件的选择。④液相色谱中制备样品简单，回收样品也比较容易。3、①电阻较高，pH改变一个单位，相当于电极电位改变0.05916V时，电流仅改变1.2x10—9A。因此必须用真空管放大后才能测到电流。②容易产生酸差和钠差。③玻璃膜易破损。4、加直流电压于电解池的两个电极上，使溶液中有电流通过，物质在两电极和溶液界面上发生电化学反应而分解，此过程称为“电解”。电解分析包括电重量法和电解分离法。四、论述题(每小

8、题10分，共计30分)；1、示差折光检测器(DRID)是一种通用型检测器。①它的工作原理：利用组分与流动相折光指数(折光率)的不同，其响应信号(R)与组分的浓度(c)成正比：只要组分的折光率与流动相的折光率有足够的差别，就能用示差折光检测器进行检测。②应用：它尤其适合于糖类的