仪器分析原理第3阶段测试题3b

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1、江南大学现代远程教育第三阶段测试卷考试科目：《仪器分析原理》第6章至第7章（总分100分）时间：90分钟_浙江建设职业技术学院奥鹏学习中心_学习中心（教学点）批次：1403层次:专升木名词解释海小题3分，共计30分）;1、专川型检测器被分离组分所具有的某一特性变化的检测器2、光电二极管阵列紫外检测器能够观察色谱柱流出组分每个瞬间的动态光谱吸收图，比其他快速扫描检测器结构简单，工作稳定，性能好，广泛应用3、参比电极电位具有稳定性和重现性的电极。可以用它作为基准來测量其他电极的电位。4、离子选择性电极

2、分析法以离子选择性电极作为指示电极的电位分析法5、酶电极是将一种或一种以上的生物酶，涂在离子选择性电极的敏感膜上，通过酶的催化作川，试液中待测物向酶膜扩散，并与酶陈接触发生反应，引起待测物活度发生变化被电极响应6、pH玻璃电极PH电极KDD-SH-1001,又称PH探头，是PH计上与被测物质接触的部分，川來测电极电位的装置。7、控制电位库仑法在控制电极电位的情况下，将待测物全部点解，测量电解所耑消耗的总电量8、恒外压电解方法外加一个明显超过理论电解电压的恒定电压进行电解9、电解分离法利用电解手段将

3、物质分离，分析过程中不耑要基准物质和标准溶液10、超电位对于明极反应，如果流过阴极的电流密度大于其交换电流密度，则金属不能立刻在阴极上还原，导致明极表面自由离子增加，明极电位就会负移，产生电化学超电位，或者称为活化过电位。二、填空题（每空1分，共计20分）；1、液固色谱法采用的固体吸附剂按其性质可分为_极性和_非极性_两种类型。极性吸附剂包括一_硅胶_氧化铝_、氧化镁、硅酸镁、分子筛及聚酰胺等。又分为_酸性_吸附剂和_碱性_吸附剂。2、表面多孔型固定相基体是_实心玻璃球，外面覆盖一层_多孔活性材料

4、_。这类固定相的多孔层厚度小、孔浅，相对_死体积小,_出峰迅速_、柱效亦高；颗粒较大，_渗透性好_，装柱容易，梯度淋洗吋能迅速达到平衡。3、溶液中易接受自由电子的金属离子，也可以在金属表面上_沉积_，使金属表面有过剩的金属离子而带_正电，同样由于静电吸引，金属表面的正电荷与溶液中过剩的阴离子形成_双电层_，产生一个稳定的相界面_电位差。金属越_不活跃_，电解质溶液的浓度越浓，这种倾向越大。4、若电极表面积累了过多的__正电荷_，阳极电位则向_更正方向_移动；若电极表面积累了过多的_自由电子_，则阴

5、极电位向_更负方向_移动，导致电极电位偏离平衡电位。这种由于电极反应速率慢造成的极化现象称为_电化学极化_。三、简述题（每小题5分，共计20分）；1、梯度洗脱装賈在进行多成分的复杂样品的分离时，经常会碰到前而的一些成分分离不完全，而后而的一些成分分离度人大，II出峰很晚和峰型较差。为了使保留值相差很人的多种成分在合理的时间闪全部洗脱并达到相互分离，往往要用到梯度洗脱技术。梯度洗脱（gradientelution）又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为

6、梯度洗脱。髙压梯度：一般只用于二元梯度，即用两个高压泵分别按设定的比例输送A和B两种溶液至混合器，混合器是在泵之后，即两种溶液是在高压状态下进行混合的，高压梯度系统的主要优点是，只要通过梯度程序控制器控制每台泵的输出，就能获得任意形式的梯度曲线，而且精度很高，易于实现自动化控制。其主要缺点是使用了两台高压输液泉，使仪器价格变得更昂贵，故障率也相对较高，而且只能实现二元梯度操作。低压梯度：只需一个高压泵，与等度洗脱输液系统相比，就是在泵前安装了一个比例阀，混合就在比例阀中完成。因为比例阀是在泵之前，

7、所以是在常压（低压）下混合，在常压下混合往往容易形成气泡，所以低压梯度通常配置在线脱气装置，来自于四种溶液瓶的四根输液管分别与真空脱气装罝的四条流路相接，经脱气后的四种溶液进入比例阀，混合后从一根输出管进入泵体。多元梯度泵的流路可以部分空罝。2、液相色谱与气相色谱的不同点不同点：一、流动相不同：HPLC为液体流动相，GC为永久性气体作流动相（通常叫做载气）二、进样器不同：高效液相为平头进样针，气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同：（1）气相色谱柱通常几米到几十米（气朴I色谱由于载气的相对分析量较低

8、，分子间隙大，故粘度低，流动性好，组分在气朴I中流动速度快，因此可以增加柱长，以提高柱效）.（2）液相色谱柱通常为几十到几百毫米四、分析种类有差异：气相色谱分析的对象多为（不适绝对）：分子质量小于1000,低沸点，易挥发，热稳定性好的化合物.液相色谱：更适用于分析高沸点，难挥发，热稳定性差，分子质量较大（1000--2000）的液体化合物.五：样品柱前变化不同：气相色谱的样品在柱前必须变为气体（气化室汽化），而液相色谱的样品在柱前则无变化.六、所用检测器有差异：液相主要为：紫外检测