仪器分析通用检出限的计算方法.pdf

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1、仪器分析通用检出限的计算方法——摘自欧盟2002/657/EC中关于CCα、CCβ的计算方法1概念1.1检出限的基本概念检出限(DetectionLimit,DL或LimitofDetection,LOD)是衡量一个分析方法及测试仪器灵敏度的重要指标，国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)确定的定义是：检出限为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。美国化学学会(ACS)将这一定义简明地概括为：检出限是一个分析方法能够可靠地检测出被分析物的最低浓度。

2、《食品卫生检验方法理化部分总则》附录A检验方法中技术参数和数据处理中对检出限的表述为：“把3倍空白值的标准偏差（测定次数n≥20）相对应的质量或浓度称为检出限”［1］检出限可分为仪器检出限和方法检出限1.1.1仪器检出限(InstrumentDetectionLimit,IDL)仪器检出限是指无样品基质存在，不考虑任何样品前处理步骤的影响，在与样品测定完全相同的分析条件下，分析仪器能够检测的被分析物的最低浓度或最低量，这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。因此，其值总是比方法检出限要低。仪器检出限一般用于不同仪器

3、的性能比较。1.1.2方法检出限(MethodDetectionLimit,MDL)方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度，它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关，而且决定了方法全过程所带来的误差总和，与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量(通常配制浓度接近于空白值的标准溶液)，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限，计算公式如下:在确定仪器检出限和方法检出限

4、时的区别在于：仪器检出限直接是对标准溶液或试剂空白，按照样品的仪器分析条件进行测定；而方法检出限则需要将标准溶液添加到空白样品中，或者是对不添加被分析物的空白样品（基体和样品一致），按照给定分析方法的全过程进行预处理和测定。2.被测样品最低检出浓度XL=CL×V×n/m式中:CL————方法的检出限；V——进入仪器分析被测溶液的体积；n——被测溶液的稀释倍数；m——称取试样的质量；说明：如果检测方法标准中指出了该方法的检出限，可以直接引用。