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时间:2020-06-19
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1、激光拉曼光谱法拉曼实验E0+h0E0E1E01+h0E0基态,E1振动激发态;E0+h0,E1+h0激发虚态1.1拉曼光谱基本原理斯托克斯/反斯托克斯谱线适用于分子结构分析位移与入射光波长无关拉曼位移:拉曼散射光与入射光之间的频率的差值Δν=
2、ν0–νs
3、Δν反映分子振动能级的信息因此是特征的检测范围:40-4000cm-1拉曼位移正极负极核电子拉曼活性的判断分子在静电场E中,如光波交变电磁场分子中产生了感应偶极距pp=αEα为极化率拉曼活性:振动过程中极化率发生变化极化率:与物种中电子云的分布对应大小极化率发生变化方向拉曼光谱的解析40070010001100cm-1两种分析方
4、法的比较O=C=O对称伸缩O=C=O反对称伸缩偶极距不变无红外活性极化率变有拉曼活性极化率不变无拉曼活性偶极距变有红外活性对称中心分子的光谱选律与红外光谱的关系互排法则:有对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼之一有活性,则另一非活性互允法则:无对称中心的分子其分子振动对红外和拉曼都是活性的。极少数分子(如乙烯)红外/拉曼均无活性红外光谱:基团;拉曼光谱:分子骨架测定;H-C≡C-HAsymmetric≡C-HStretchSymmetric≡C-HStretchC≡CStretch拉曼光谱的特点2.仪器结构和原理光源外光路色散系统检测器记录仪光源:主要采用激光作为光源单色性好;强度非常高
5、;方向性好;偏振光Ar+Kr+He/Ne二极管激光器488/514531/647633782/830nm常用的激光器如下:外光路:样品池.滤光器和偏振器单晶平台,毛细管、液体池、气体池注意挥发性物质要密闭显微镜样品双瑞利滤光片狭缝光栅扩束器激光CCD检测器1.采用CCD检测器和陷波滤波(NotchFilter)技术,中间的光程不到一米信号强度提高,一般只需10mW小功率激光激发样品2.采用激光扩束器技术,可以连续改变激光焦点处光斑大小(1-250微米)进而可以连续改变作用于样品上的功率密度共聚焦型激光拉曼光谱仪RenishawInViaRamanMicroscopy拉曼光谱参量实验常规样
6、品:CCl4、CH2Cl2、Na2SO4晶体、KNO3晶体复杂样品:不同淀粉类作物自备样品:不同材料的小挂件1.样品2.实验步骤仪器开机自检/校正检测条件设置取谱数据处理校正画出谱线
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