测定总氮的几个注意事项.doc

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1、测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点

2、儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。 2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点

3、水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。7．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加

4、在瓶口处。二、总氮取水体积：因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时，测定范围为0.20mg/l—7.00mg/l。总氮高于7mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML进行测定的话，最高检出限是14mg/l。当总氮高于14mg/l时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。三、要用新鲜的无氨水。整个总氮的测定过程中所用的无氨水，包括加药前稀释至10ML用的无氨水，消解后加的无氨水，以及测定吸光值时参比样用的无氨水，都必须使用同一瓶水。以免不同无氨水不同带

5、来的误差。四、密封事项比色管盖子用生料带缠好，这样密封性更好，防止氨氮跑出。生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损，以免碎屑掉入比色管内，影响吸光值，从而影响化验结果。 比色管盖子一定要塞紧，然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔，使纱布紧密包住盖子。五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度，消解时间设定为1小时。六、趁热拿出 消解结束后，待灭菌锅压力降为0后，马上打开放气阀放气，放气后马上打开灭菌锅盖，立即拿出装比色管的烧杯，把总氮的比色管（压住总氮比色管的盖子）趁热多次摇匀，放回烧杯中，自然冷却。七、加入1+1盐酸后，10分钟之后测定吸光值（只

6、要是10分钟后就行，时间长些不要紧，但要避免污染。）。分光光度计要预热30分钟以上，测定总氮的吸光值时，要先测220波长的吸光值，全部测完了再测275波长的吸光值。