氟化钙的测定.doc

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1、氟化钙的测定方法溶液的配制1.EDTA配制：100g溶于水中，稀释至20升，用于测定CaF2（乙二胺四乙酸二钠，分析纯，汕头市西陇化工有限公司）2.冰醋酸5%：50ml稀释至1000ml，摇匀（冰醋酸，分析纯，湖南汇虹试剂有限公司）3.结晶氯化铝10%：1瓶（500g）倒入到5000ml刻度，摇匀（结晶氯化铝，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）4.氢氧化钾25%，优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司05.三乙醇胺1：2：200ml三乙醇胺，400ml水，摇匀（三乙醇胺，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）6.酒石酸5%：称200g稀释到4000ml至刻度，摇匀（酒石酸，分析

2、纯，天津市科密欧化学试剂有限公司）7.指示剂：1g钙黄绿素，0.6g甲基百里酚蓝络合剂，100g硫酸钾（钙黄绿素，分析纯，南化化学试剂厂；甲基百里酚蓝络合剂，国药集团化学试剂有限公司；硫酸钾，分析纯，华大）8.浓盐酸，优级纯，湖南省株洲市化学工业研究所出品，2500ml步骤称取试样0.2500g于100ml烧杯中，加10ml5%冰醋酸，在水浴锅中煮30min（应用表面皿盖住烧杯），取出过滤（用中速定量滤纸），滤液（盛在200ml烧杯中）加5ml酒石酸+5ml三乙醇胺，再加25ml氢氧化钾，最后加适量指示剂，摇匀，用EDTA滴定至紫色，值乘于因素为CaCO3。滤渣（包括滤纸）撕碎于

3、100ml的烧杯中，加35ml结晶氯化铝+5ml浓盐酸，在电热板上加热（用表面皿盖住烧杯，并放一个玻璃棒）至纸烂即可（经验，一般10分钟），取出冷，用蒸馏水洗净表面皿和玻璃棒，稀释到250ml容量瓶中，摇匀。过滤（用快速定性滤纸）至50ml容量瓶。把50ml容量瓶中的滤液倒入到200ml的烧杯中，加5ml酒石酸+5ml三乙醇胺，再加25ml氢氧化钾，最后加适量指示剂，摇匀，用EDTA滴定至紫色，值成语因素为CaF2。标定EDTA基准碳酸钙，用称量瓶在烘箱中烘半个小时，温度为105℃，取出在干燥器中冷却，称重（你要配制的浓度）于300ml烧杯中，湿润一下，加1+1HCl20ml，洗

4、至150ml，在电热板加热煮沸2分钟，取出，冷却，稀释到1000ml容量瓶，待用。精确各移取20ml基准碳酸钙溶液于3个200ml烧杯中，加水至100ml，加5ml酒石酸+5ml三乙醇胺，再加25ml氢氧化钾，最后加适量指示剂，摇匀，用EDTA滴定至紫色。误差不得超过0.05ml取3个值的平均值。