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时间:2020-06-24
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1、氟化钙的测定方法溶液的配制1.EDTA配制:100g溶于水中,稀释至20升,用于测定CaF2(乙二胺四乙酸二钠,分析纯,汕头市西陇化工有限公司)2.冰醋酸5%:50ml稀释至1000ml,摇匀(冰醋酸,分析纯,湖南汇虹试剂有限公司)3.结晶氯化铝10%:1瓶(500g)倒入到5000ml刻度,摇匀(结晶氯化铝,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司)4.氢氧化钾25%,优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司05.三乙醇胺1:2:200ml三乙醇胺,400ml水,摇匀(三乙醇胺,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司)6.酒石酸5%:称200g稀释到4000ml至刻度,摇匀(酒石酸,分析
2、纯,天津市科密欧化学试剂有限公司)7.指示剂:1g钙黄绿素,0.6g甲基百里酚蓝络合剂,100g硫酸钾(钙黄绿素,分析纯,南化化学试剂厂;甲基百里酚蓝络合剂,国药集团化学试剂有限公司;硫酸钾,分析纯,华大)8.浓盐酸,优级纯,湖南省株洲市化学工业研究所出品,2500ml步骤称取试样0.2500g于100ml烧杯中,加10ml5%冰醋酸,在水浴锅中煮30min(应用表面皿盖住烧杯),取出过滤(用中速定量滤纸),滤液(盛在200ml烧杯中)加5ml酒石酸+5ml三乙醇胺,再加25ml氢氧化钾,最后加适量指示剂,摇匀,用EDTA滴定至紫色,值乘于因素为CaCO3。滤渣(包括滤纸)撕碎于
3、100ml的烧杯中,加35ml结晶氯化铝+5ml浓盐酸,在电热板上加热(用表面皿盖住烧杯,并放一个玻璃棒)至纸烂即可(经验,一般10分钟),取出冷,用蒸馏水洗净表面皿和玻璃棒,稀释到250ml容量瓶中,摇匀。过滤(用快速定性滤纸)至50ml容量瓶。把50ml容量瓶中的滤液倒入到200ml的烧杯中,加5ml酒石酸+5ml三乙醇胺,再加25ml氢氧化钾,最后加适量指示剂,摇匀,用EDTA滴定至紫色,值成语因素为CaF2。标定EDTA基准碳酸钙,用称量瓶在烘箱中烘半个小时,温度为105℃,取出在干燥器中冷却,称重(你要配制的浓度)于300ml烧杯中,湿润一下,加1+1HCl20ml,洗
4、至150ml,在电热板加热煮沸2分钟,取出,冷却,稀释到1000ml容量瓶,待用。精确各移取20ml基准碳酸钙溶液于3个200ml烧杯中,加水至100ml,加5ml酒石酸+5ml三乙醇胺,再加25ml氢氧化钾,最后加适量指示剂,摇匀,用EDTA滴定至紫色。误差不得超过0.05ml取3个值的平均值。
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