2013PEG400(NH4)2SO4两水相系统的相图2012.ppt

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1、上课前:各班负责人分发好实验报告。PEG400/(NH4)2SO4两水相系统的相图指导教师:龚小雁张秀萍一、实验目的和要求了解制作两水相系统相图的方法。加深对相图的认识。二、实验原理两水相系统:萃取分离。两种亲水性高聚物或高聚物与盐类的水溶液相互混合时,达到一定浓度后形成互不相溶的两相。二、实验原理两水相的形成:两种亲水性高聚物在水中形成两相——高聚物的不相容性高聚物与无机盐在水中形成两个相——盐析作用但是只有达到一定的浓度时,才能形成两相。两水相的成相条件和定量关系——相图表示。二、实验原理相图:一根双节线,把均相区和两相区分隔开来。上相聚合物下相化合物均相两相当成相组分

2、的配比取在:曲线的下方时,为均相区;曲线的上方时,为两相区;在曲线上,则混合后,溶液恰好从澄清变为浑浊。相图是研究两水相萃取的基础。二、实验原理M:系统组成T:平衡时上相组成B:平衡时下相组成TMB:系线同一条系线上各点系统组成不同,但平衡后分成的两相组成相同,体积比不同,上下相体积比:VT/VB=BM/MTQ/%P/%三、实验器材与试剂试剂:PEG400、蒸馏水、43%(NH4)2SO4器材:50ml试管、25ml滴定管、台秤、旋涡混合器、移液枪或移液管四、操作方法(一)溶液配制(已配制)配制43%(g/ml)的(NH4)2SO4溶液:称适量硫酸胺少量水溶解稀释密度计测密

3、度密度1.2g/ml按表格重复操作…计算,绘制相图PEG400%(NH4)2SO4%PEG4000.7gH2O0.5ml(NH4)2SO4H2O0.3/0.5ml浑浊记录(NH4)2SO4ml数混匀澄清旋涡器长试管50ml(二)相图的制作(浊点法)相图制作表次数H2O加量(g)滴定管初始读数(ml)滴定管滴定后读数(ml)(NH4)2SO4溶液累计加量纯(NH4)2SO4累计量m’(g)溶液累计总量m总(g)PEG400(%)(NH4)2SO4(%)V盐(ml)m盐(g)10.520.330.340.350.560.570.5PEG400=克温度T=℃(NH4)2SO4溶液

4、累计加量V盐(ml)=滴定后读数-初始读数(NH4)2SO4溶液累计加量m盐(g)=ρ*V盐=1.2*V盐纯(NH4)2SO4累计量m’(g)=43%*V盐溶液累计总量m总(g)=mPEG+m盐+水的累计加量PEG400(%)=mPEG/m总(NH4)2SO4(%)=m’/m总操作注意点使用干燥洁净的试管。称取PEG400时,要滴加在试管底部,避免挂到试管壁上。滴定和加水过程,避免液体溅到试管壁上。初始几次滴定过程,必须要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。若滴下(NH4)2SO4后,溶液出现浑浊,但振荡后又恢复澄清,说明已接近浊点,之后要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液

5、。五、思考题(一)预习简述两水相萃取中成相的原因。说明实验数据的每步计算方法。(二)实验结果和讨论将实验结果列入表格,并作出相图。实验操作中应注意哪些问题?分析实验误差。讲课结束后,清洗下周实验所需器皿:每组准备好两根干净干燥的大试管(50ml)。10ml刻度离心管1根14根10ml试管清洗好后倒扣放入金属篓筐内。值日生第七组第八组擦干净实验桌面整理好试剂药品扫地、拖地

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