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时间:2020-06-23
《茶叶中微量元素的分离鉴定方案.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、开放性实验实验组员:陈浩(组长)、张尧、李先木、吕培高。茶叶中微量元素的分离与鉴定一、实验目的1.学习从茶叶中分离和鉴定某些元素的方法。2.提高综合运用元素基本性质分析和解决化学问题的能力。二、实验原理茶叶是有机体,主要由C、H、N、O等元素组成,还含有P、I和Ca、Mg、Al、Fe、Zn等微量金属元素。将茶叶灰化,除几种主要元素形成易挥发物质逸出外,其他元素留在灰烬中,用酸浸取便进入溶液、可从浸取液中分离鉴定Ca、Mg、Al、Fe、Zn和P等元素。P可用钼酸铵试剂单独鉴定,其他几种金属离子需先分离后再鉴别。溶液中的Fe
2、3+对Al3+的鉴定有干扰,应先出去干扰后再进行鉴定。利用下面给出的四种氢氧化物完全沉淀的pH数据,设计分离流程:化合物Ca(OH)2Mg(OH)2Al(OH)3Fe(OH)3pH>13>115.2~94.1三、仪器和试剂1.仪器:离心机、酒精灯、研钵、台秤、长颈漏斗、烧杯。2.试剂:NaOH(40%、2mol•L-1),浓NH3•H2O(6mol•L-1),HCl(2mol•L-1),HNO3(浓),K4[Fe(CN)6](0.25mol•L-1),(NH4)2C2O4(0.5mol•L-1),铝试剂,镁试剂,铝酸铵试
3、剂。四、实验内容1.茶叶中Ca、Mg、Al、Fe元素的分离与鉴定(1)茶叶试样的处理称取4g干燥的茶叶,放入蒸发皿中,在通风橱内用酒精灯加热充分灰化;然后移入研钵中研细,取出少量茶叶灰以作P的鉴定用,其余置于50mL烧杯中,加入15mL2mol•L-1HCl溶液,加热搅拌,溶解,常压过滤,保留滤液。(2)分离并鉴定各金属离子向所得的滤液中逐滴加入6mol•L-1NH3H2O,将溶液的pH调至7左右,离心分离。上层清液转移至另一离心管(备用),在沉淀中加入过量的2mol•L-1NaOH溶液,然后离心分离。把沉淀和清液分开,
4、在清液中加2滴铝试剂,再加2滴浓NH3H2O,在水浴上加热,有红色絮状沉淀产生,示有Al3+。在所得的沉淀中加2mol•L-1HCl溶液使其溶解,然后加2滴0.25mol•L-1K4[Fe(CN)6]溶液,生成深蓝色沉淀,示有Fe3+。在上面所得清液的离心管中加入0.5mol•L-1(NH4)2C2O4至无白色沉淀产生为止,离心分离,清液转至另一离心管中,向沉淀中加2mol•L-1HCl溶液,白色沉淀溶解,示有Ca2+;在清液中加几滴40%NaOH,再加两滴镁试剂,有天蓝色沉淀产生,示有Mg2+。2.磷元素的分离和鉴定取
5、茶叶灰于25mL烧杯中,加5mL浓HNO3(在通风橱中进行),搅拌溶解,常压过滤得棕色透明溶液于小试管中,在滤液中加1mL钼酸铵试剂,将试管放在水浴中加热,有黄色沉淀产生,示有P元素。注意事项:
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