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时间:2018-10-25
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1、实验八 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定(12~16学时)一、一、 实验目的1.1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素法。2.2. 学会选择合适的化学分析方法。3.3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方和原理。4.4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。5.5. 提高综合运用知识的能力。二、二、
2、实验原理茶叶属植物类,为有机体,主要由C,H,N和O等元素组成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并对Fe,Ca,Mg进行定量测定。茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为离子留在溶液中,Fe3+则生成沉淀,经分离去除
3、后,消除了干扰。钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下:根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg4个元素。钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca,Mg总量。若欲测Ca,Mg各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。Fe3+,Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离
4、子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下:该配合物的,摩尔吸收系数。在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+,其反应式如下:显色时,溶液的酸度过高(pH<2),反应进行较慢;若酸度太低,则Fe2+离子水解,影响显色。一、三、 试剂与仪器试剂1%铬黑T,6mol·L-1HCl,2mol·L-1HAc,6mol·L-1NaOH,0.25mol·L-1,0.01mol·L-1(自配并标
5、定)EDTA,饱和KSCN溶液,0.010mg·L-1Fe标准溶液,铝试剂,镁试剂,25%三乙醇胺水溶液,氨性缓冲溶液(pH=10),HAc~NaAc缓冲溶液(pH=4.6),0.1%邻菲啰啉水溶液,1%盐酸羟胺水溶液。仪器煤气灯,研钵,蒸发皿,称量瓶,托盘天平,分析天平,中速定量滤纸,长颈漏斗,250mL容量瓶,50mL容量瓶,250mL锥形瓶,50mL酸式滴定管,3cm比色皿,5mL、10mL吸量管,722型分光光度计。二、四、 实验方法1.1. 茶叶的灰化和试验的制备取
6、在100~105℃下烘干的茶叶7~8g于研钵中捣成细末,转移至称量瓶中,称出称量瓶和茶叶的质量和,然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中,再称空称量瓶的质量,差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化(在通风厨中进行),然后升高温度,使其完全灰化,冷却后,加6mol·L-1HCl10mL于蒸发皿中,搅拌溶解(可能有少量不溶物)将溶液完全转移至150mL烧杯中,加水20mL,再加6mol·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6~7,使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min,过滤,然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶
7、盛接,并稀释至刻度,摇匀,贴上标签,标明为Ca2+,Mg2+离子试液(1#),待测。另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下,用6mol·L-1HCl10mL重新溶解滤纸上的沉淀,并少量多次地洗涤滤纸。完毕后,稀释容量瓶中滤液至刻度线,摇匀,贴上标签,标明为Fe3+离子试验(2#),待测。1.2. Fe,Al,Ca,Mg元素的鉴定从1#试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中,然后从试管中取液2滴于点滴板上,加镁试剂1滴,再加6mol·L-1NaOH碱化,观察现象,作出判断。从上述试管中再取试液2
8、~3滴于另一试管中,加入1~2滴2mol·L-1HAc酸化,再加2滴0.25mol·L-1,观察实验现象,作出判断。从2#试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中,然后从试管中取试液2滴于点滴板上,加饱和
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