选区电子衍射SAED.ppt

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1、选区电子衍射SAED-------------选区电子衍射衍射花样的标定电子衍射是指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子，由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。电子衍射低能电子衍射:电子能量较低，加速电压仅有10~500V，主要用于表面的结构分析高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速电压一般在100kV以上，透射电镜采用的就是高能电子束。在相干散射增强的方向上产生电子衍射束。根据能量的高低:2电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物相和结构

2、分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的表征等三个方面。电子衍射与X射线衍射的异同点电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似，根据与电子束作用单元的尺寸不同，分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对电子束的散射有3种。原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射，这不同于原子对X射线的散射，因为原子中仅核外电子对X射线产生散射，而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方，相比于电子散射就可忽略不计原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；3与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的

3、方向和强度，但由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。电子衍射方向与X射线一样，同样决定于布拉格方程：4当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发生衍射。常见晶体的晶面间距都在0.2~0.4nm之间，电子波的波长一般在0.00251~0.00370nm，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问题的。且其衍射半角θ极小，一般在10-3~10-2rad之间。

4、5选区电子衍射(SAED,selectedareaelectrondiffraction)由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性，实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。。选区电子衍射SAED基本原理选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射

5、花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm选区电子衍射的操作:1)在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。2)插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。3)减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此

6、步操作可按“衍射”按钮自动完成。4)移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。5)需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。8选区电子衍射的准确性：1）物镜球差的影响。2）物镜聚焦的影响。TiO2纳米材料晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末衍射包含CrystalMaker、CrystalDiffract（模拟粉末衍射）、SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、Crystal.Impact.Diamond四氧化三铁