选区电子衍射及其标定-天津大学

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1、天津大学分析测试中心TianjinUniversity1主要内容：原理操作电子衍射相机常数的测定方法TianjinUniversity2衍射原理ó衍射：波在传播过程中遇到障碍物偏离几何路径传播（进入几何阴影区）的现象凡是不能用反射折射予以解释的光偏离直线传播的现象λ~a衍射花样光源衍射物观察屏TianjinUniversity3TianjinUniversity4由于电子束波长小电子衍射特点：ó1、电子散射强度比X射线高一万倍，拍照电子衍射的时间只需几秒。ó2、利用电子束成图，可得到组织图像和结构

2、信息一一对应的信息。ó3、适用于分析微区和微相的晶体结构。ó4、与X射线相比，电子衍射强度受原子序数制约小，它易于觉察轻原子的排列规律，等。TianjinUniversity5必要条件ó布喇格定律ó波长为λ的平面单色电子波被一族面间距d为的晶面散射，各晶面散射线干涉加强的条件是：2dsinθ=nλ加速电压(KV)波长（nm）ó一级衍射：800.004181000.003702dsinθ=λ1200003350.00335λsinθ=1500.002962d1800.00267−2θ≈10rad<1

3、°2000.00251TianjinUniversity6充分条件(结构因子)合成振幅F：nF=∑fjexp2πi(Kg−K0)•rjj=1nFhkl=∑fjexp2πi(hxj+kyj+lzj)j=12I∝FhklF≠0hklTianjinUniversity7充分条件(结构因子)ó对于面心立方晶体:ó原子位置（0，0，0）（1/2，1/2，0）（1/2，0，1/2）（0，1/2，1/2）h+kh+lk+lF=fexp[2πi(0)]+fexp[2πi()]+fexp[2πi()]+fexp[2

4、πi()]hkl222F=f[1+expπi(h+k)+expπi(h+l)+expπi(k+l)]hkló当hkl全为奇数或全为偶数时，Fhkl=4f,即可产生衍射。ó当hkl中有两个为奇数或两个为偶数时，F=0，系统hkl消光不会产生衍射。TianjinUniversity8充分条件(结构因子)ó对于体心立方晶体:ó原子位置（0，0，0）（1/2，1/2，1/2）h+k+lF=fexp[2πi(0)]+fexp[2πi()]hkl2F=f[1+expπi(h+k+l)]hkló当h+k+l为偶

5、数时，Fhkl=2f，即可产生衍射。ó当h+k+l为奇数时，，F=0系统消光不会产生衍射。hklTianjinUniversity9布喇格衍射的充分必要条件ó必要条件：满足布喇格定律（决定衍射点的位置）ó充分条件：结构因子F≠0（决定衍射点的强度）hkl2I∝FhklTianjinUniversity10干涉函数22sin(πsNc)zI=F2(πs)2sin(πsNc)zó2称为干涉函数，它(πs)与晶体的尺寸Nc和s有关zTianjinUniversity11衍射花样与晶体几何关系r=Ltan

6、2θ2dsinθ=λó当角度θ很小，tan2θ≈2θ，sinθ≈θrd=Lλó在恒定的实验条件下，Lλ是一个常数，称为相机常数（或仪器常数），L称为相机长度。TianjinUniversity12晶带轴定律ó定义：ó许多晶面族同时与一个晶体学方向[μνω]平行时，这些晶面族总称为一个晶带，而这个晶体学方向[μνω]称为晶带轴。ó晶带轴定律：óhu+kv+lw=0TianjinUniversity13电子衍射的分类ó选区电子衍射ó电子衍射会聚束电子衍射ó微衍射（纳米电子束）TianjinUniver

7、sity14电子衍射谱的获得ó1927年，人们就实现了电子衍射。ó当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重合荧光屏上显示样品的放大图像。此时，如果在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑，让光阑孔只套住想要分析的那个微区，则光阑孔以外的成像电子束被挡住，只有进入光阑孔内那个微区的像进入中间镜和投影镜参与成像。然后，降低中间镜的电流使电镜转为衍射方式操作。则只有选区光阑套住的那个微区以内物点散射的电子波可以通过选区光阑进入下面的透镜系统，所以荧光屏上显示的将只限于选区范围以内晶体所产生的衍

8、射花样，从而实现了选区形貌观察与电子衍射的对应。TianjinUniversity15选区电子衍射的操作ó（1）先将样品调整到处于真实中心平面，完成规定的束合轴，并使要做选区衍射的区域处于荧光屏中间。ó（2）加入选区光阑，套住要分析的那个微区调节中间镜电流使光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑平面重合。ó（3）调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜像平面与选区光阑平面重合，保证了选区的准确。ó（4）减弱聚光镜电流，使得照明电子束的光斑尽可能的大，以得