核化学技术和标记化合物.ppt

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1、第十一章核化学技术和标记化合物§11-1靶子的制备一、制备反应堆照射靶或靶容器时应考虑的因素1、中子通量：许多供研究用的反应堆可望提供1012-1013cm-2.s-1中子通量。这种情况下塑料容器较为理想。2、照射时间：如果照射时间不太长（分钟级），用高纯铝箔包装（因为28Al半衰期2.8min，先让其衰变掉)。照射时间较长时，将样品密封在抽真空的石英瓶内，但必须将照射后的石英瓶冷却一段时间，使高放射性的31Si(T1/2=2.6h)衰变掉。还必须考虑到将密封的石英瓶打碎时，对人体不产生过量的照射和严重的污染。3、被照射物

2、的热稳定性：在不同类型的核反应中，温度差别较大，一般要用水或液氮冷却，但水的辐射效应较为严重。4、自屏蔽效应：0.1mm厚的金可使热中子注量率降低6%。二、靶子类型1、厚靶用加速器制备放射性核素，而不需要知道有关反应的定量资料时，一般使用厚靶。如：通过(α,n)反应制备放射性核素时，一般用40MeV的4He离子，用厚靶使4He能量先下降到几个MeV而接近(α,n)反应的反应阈能，以获得最大产额。在回旋加速器上使用厚靶时，因为在靶子中能量耗散很大，1平方厘米面积上可达1KW，所以必须考虑冷却问题。在特殊情况下可用液体靶，甚至

3、流动气体靶。2、薄靶薄靶的厚度一般为每平方厘米数微克。（1）薄靶的使用范围加速器上一般使用薄靶，具体情况取决于试验目的。●测定反应截面：必须薄到使轰击粒子通过它时，不因为粒子能量损失而使截面有显著变化。●测定反应所产生的粒子能谱：如果靶子太厚，靶子中的次级粒子的相互作用将影响初级离子相互作用的测定。●测定反冲核的动量分布和角分布：只有靶子相当薄，才能使反冲产物在飞离靶子的路程中没有明显的散射和能量损失。（2）薄靶的制备技术真空蒸馏法：真空条件下，将靶子物蒸馏沉积在各种衬底材料上。衬底材料可以是金属薄箔、塑料薄膜等。电沉积法

4、：适用于沉积金属、氧化物或其他化合物。现代技术中应用最多的是分子电镀，就是从有机溶剂中电沉积各种分子。气体在热表面上的热分解：如B2H6制备硼膜，Ni(CO)4制镍膜，CH3I制备碳膜等。悬浊液沉淀法：用于对靶子的均匀性要求不严格的条件下。常常外加某些粘合剂。（3）薄靶厚度的测定称重法：制靶前，先称量衬底材料的重量，然后再称制靶后的重量，通过计算求得靶子的厚度。在靶子和衬底材料重量比较大时，这种结果比较准确，但此法不能确定靶子的均匀度。X射线荧光法：射线吸收法：将待测薄膜插在放射源和探测器之间，测量其α、β粒子能量或数量来

5、确定靶子的厚度。§11-2靶子化学对照射后的靶子需要处理，以确定核反应中反应物的产额、产物中已知或未知核素的鉴定。其方法就是用化学方法将靶子进行化学分离和提纯。一、分离和提纯核反应产物的原则1、快速：特别是对于半衰期很短的核素的分离和纯化时，要在尽可能短时间内完成。2、抓重点：重点先分离一种或几种核素。核反应产物中有许多是相邻元素，一些高能核反应与核裂变反应的产物中原子序数分布范围相当宽，产物数量多，因此分离流程相当复杂，一般是先将一个或几个元素与其它元素进行分离。3、不求回收率不一定要求回收率很高，高化学纯度也不重要，只

6、要求得到产物，以满足后续实验即可。4、安全防护：操作时要注意放射性物质对人体的伤害。操作高放物质时，注意屏蔽，或增加操作距离。5、辐射化学效应：某些情况下，辐射化学效应将影响分离流程。6、使用载体和反载体：核反应中所产生的放射性物质的量都是很少的，通常的分离方法（沉淀、过滤、离心等）都不适用。为了达到分离目的，一般都要使用载体。载体分同位素载体和非同位素载体。对非同位素载体有一定的要求，载体的用量一般在0.1-10mg之间，通常根据对产物的比活度的预期值来确定。二、核反应产物常见的分离方法1、沉淀法结晶共沉淀：要生成同晶必

7、须是：化学类似物，有相似的化学结构，相近的化学构型。其中又分为均匀分配和非均匀分配。吸附共沉淀：放射性核素吸附于表面发达的沉淀物表面一起沉淀。2、离子交换法3、色层法纸上色层、薄层色层、电色层、萃取色层、反相色层等4、溶剂萃取最典型的溶剂萃取流程是PUREX流程，从辐照核燃料元件中回收铀和钚。5、挥发法：用蒸汽压的差来分离放射性物质。6、电化学方法：（1）电沉积法A、根据不同沉积电势分离：微量放射性核素各有不同的临界沉积电势，因此当电极电势等于或大于某一核素离子的临界沉积电势时，此种离子就会在阴极出现沉积。B、分子电镀：在

8、非水溶液中高电压下电解，成为分子电镀。此方法多用于制备α放射性核素的薄源。（2）汞阴极电解法：用于分离沉积电势比H+负的金属离子。因为H2在Pb和Pt上析出时有更大的超电势，又因汞能与许多金属生成汞齐，所以许多活泼金属也能从水溶液中沉积在汞阴极上。（3）电化学置换法：电极电势低的金属可以从溶液中将电极电