萃取回收率计算.doc

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1、定义:在测定样品的同时,于同一样品中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所的的结果既可反映测试结果的准确度,也可以判断其精确度。响应值是测定值的一种习惯叫法。一般是通过手工计算。也可编程带入计算机直接打出结果。个人认为:(加标样品的浓度-未加标样品的浓度)/加入的纯标准品的浓度萃取效率愈高,萃取愈完全。常用符号E表示,公式为:E=有机相中被萃物质的量/被萃物质的总量萃取效率与分配比(D)有如下关系:E=D

2、/(D+V/V0)式中,V为水相体积;V0为有机相体积。(加标后浓度-加标前浓度)/加标浓度×100%1、回收率的通用公式是:回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值加标量)/加标量×100%而在测定过程中上面的值根据响应的不同可以用浓度吸广度质量等来表示,其表达式各式各样(其实纯粹是个小学数学问题),但有一点要注意,那就是要做到分子分母的统一,下面以浓度来表示计算公式:回收率(%)=(加标样品测定值-样品测定值*加标样品中测定液体的比例)/加标量×100%(注意在这里加标量是用浓度来表示的,即:加标量=标准

3、浓度*加入标准量/总体积)从物质的量或质量来计算的话为:回收率(%)=(加标样品测定值*总体积-样品测定值*样品加入体积)/(标准浓度*加入的标准体积)×100%2、回收率=回收量/添加量=(添加后的检验值-添加前的检验值)/添加量*100%3、以前有浓度是A,向里面加入了浓度B,用你使用的方法测定出来的浓度是C,那么回收率就等于(C-A)/B*100%4、什么叫回收加标试验回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%。加标,即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2);分析(1

4、)和(2)中的待测物的含量,(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。5、问:加样回收率/方法回收率/绝对回收率/相对回收率/提取回收率这些概念的区别是什么呢?答:回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而

5、不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。绝对回收率是针对样品处理进行的考察,而相对回收率是针对测定方法的准确度进行的考察。加样回收试验是在待测样品

6、A中加入已知量的对照品B(注:所加对照品量与样品中被分析物的含量应相近),经过同样的处理后进行测定得C,那么[(C-B)/B]%即为加样回收率结果。约在90%~110%。回收率的RSD还要小于2.0%应该是[(C-A)/B]%吧

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