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1、加标回收率-有空白加标回收和样品加标回收两种 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式： 加标回收率=(加标试样
2、测定值－试样测定值)÷加标量×100%.加标回收率-理论公式的使用条件与不足 1.1理论公式使用的前提条件 文献[1]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率.”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件：①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 1.2理论公式使用的约束条件 文献[2]中强调指出:加标量不能过大,一般为待测物含量的0.
3、5～2.0倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限;加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。 1.3理论公式的不足之处 (1)各文献对公式中“加标量”一词的定义,均未准确给定,使其含义不是十分明确.从公式的分子上分析,加标量应为浓度单位;从公式的分母上理解,应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值,为质量单位。 (2)若公式中的加标量为浓度单位,此时的加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之
4、和)所得的浓度值.这里存在着浓度换算,而在理论公式中并没有明确予以表现出来。 2 加标回收率-加标回收率计算方法及数学表达式 2.1以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为 ： P =（c2－c1）/c3×100%.………………(1) 式中: P 为加标回收率；c1为试样浓度,即试样测定值, c1=m 1/V 1； c2为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2=m 2/V 2；c3为加标量, c3=c0×V 0/V2：m =c0×V 0； m 1为试样中的物质含量; m 2为加标试样中的物质
5、含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1为试样体积; V 2为加标试样体积, V 2= V 1+ V 0; V 0为加标体积; c0为加标用标准溶液浓度。 上述符号意义在下文中均相同。 (1)在加标体积不影响分析结果的情况下,即V 2= V 1,当c3=c0×V 0/V 1时, P =[(c2- c1)×V 1]/（c0×V 0）×100%………………(2) (2)在加标体积影响分析结果的情况下,即V 2= V 1+ V 0,当c3=（c0×V 0）/（V 1+ V 0）
6、 时, P =[(c2- c1)×(V 1+ V 0)]/（c0×V 0）×100%.………………(3) 2.2以样品中所含物质的量值计算加标回收率 将理论公式中各项均理解为量值时,则可以避开加标体积带来的麻烦,简明易懂, 计算方便,实用性强.即 P =（m 2- m 1）/m×100%，或 P =（c2×V 2- c1×V 1）/c0×V 0×100%……………….(4) 2.3以吸光度值计算加标回收率 本方法仅限于用光度法分析样品时使用.在光度法分析过程中
7、,会用到校准曲线 Y = bx + a,导出量值公式为： x = Y – a/b, 由2.2节可知,当以物质量值计算加标回收率时,可导出 P =(Y 2- Y 1)/（b × c0×V 0）×100%.………………(5) 式中：Y 2为加标试样的吸光度; Y 1为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。 但是,使用公式(5)的前提条件为(Y 1-Y 0)> a.其中, Y 0为空白试样的吸光度; a 为校准曲线的截距.而当(Y 1- Y 0)< a 时,加标回收率只能用
8、公式(4)进行计算,否则 将使回收率值人为地增大,引起较大的正误差。 3 加标回收率-回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况 下列情况下,均可以采用公式(2)计算加标回收率。 (1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时,尽管因加 标而增大了试样体积,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响.比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287),样品及加标
