仪器分析思考题(详解答案).doc

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1、仪器分析思考题（详解答案）《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？答：经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。2.仪器的主要性能指标的定义答：1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度，一般用相对标准偏差表示（RSD%）,精密度

2、表征测定过程屮随机误差的大小。2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。3、检出限（检出下限人在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。1.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。答：一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扌II除偶然误差。需耍标准対照和扣空白应用耍求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件

3、尽量保持一致。二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带來的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被英他杂质干扰第三章紫外一可见分光光度法1.极性溶剂为什么会使兀->肌*跃迁的吸收峰长移，却使n—n*跃迁的吸收峰短移？答：溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。在兀〜h*跃迁中，激发态极性大于基

4、态，当使用极性溶剂时，由于溶剂与溶质相互作用，激发态比基态□能量下降更多，因而使基态与激发态间能量差减小，导致吸收峰红移。在n-n*跃迁屮，基态n电子与极性溶剂形成氢键，降低了基态能量，使激发态与基态间能量差增大,导致吸收峰蓝移1.课后习题：3、5、9、11（p50）3.3在分光光度法测定屮在分光光度法测定屮在，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？答：因为选择最大吸收波长为测量波长，能保证测量有较高的灵敏度,且此处的曲线较为平坦，吸光系数变化不大，/J'beer定律的偏离较小。3.4在分光光度测量中在分光光度测量中在，引起对Lambrt-Beer定律偏离的

5、主要因素有哪些定律？如何克服这些因素对测量的影响？答:偏离Lambert-BeerLaw的因素主要与样品和仪器有关。（1）与测定样品溶液冇关的因素浓度：当I不变，c>0.01M吋,Beer定律会发生偏离。溶剂：当待测物与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应时，产生的生成物与待测物具冇不同的吸收光谱，出现化学偏离。光散射：当试样是胶体或有悬浮物时，入射光通过溶液后,有一部分光因散射而损失，使吸光度增大，Beer定律产生正偏差。（2）与仪器冇关的因素单色光：Beer定律只适用于单色光，非绝对的单色光，有可能造成Beer定律偏离。谱带宽度：当用一束吸光度随波长变化不

6、大的复合光作为入射光进行测定吋，吸光物质的吸光系数变化不大，对吸收定律所造成的偏离较小。对应克服方法：①cW0.01M②避免使用会与待测物发生反应的溶剂③避免试样是胶体或有悬浮物④在保证一定光强的前提下，用尽可能窄的有效带宽宽度。⑤选择吸光物质的最大吸收波长作为分析波长3.11解答：质量分数W=0.002%=2X10-5g/ml乂根据c•M=1000•P•W求出c（M为高猛酸钾摩尔质量158.04g/mol,P为水的密度）再根据A=e

7、c即可求出两个问题的答案，但注意书上的答案有误！1.用紫外•可见分光光度法测定Fe,有下述两种方法。A法:a=1.97X102

8、L?g-l?cm-l;B法：e=4.10X103L?mol-l?cm-l.问：（1）何种方法灵敏度高？（2）若选用其中灵敏度高的方法，欲使测量误差最小，待测液中Fe的浓度应为多少？此时△（：/（为多少？已矢IIAT=O.OO3,b=lcm,ArzFe=55.85第四章红外吸收光谱法1.如何利用红外吸收光谱鉴别烷密烯姪、烘姪？答：利用基团的红外特征吸收峰区别：烷姪：饱和碳的C-H吸收峰<3000cm-1,约3000^2800cm-1烯坯、烘炷：不饱和碳的C・H吸收峰>3000cm-l,C=C双键：1600〜1670cm-lC=C#键：2100^226

9、0cm-12.红外谱图解析的三耍素是什