仪器分析思考题答案汇总

《仪器分析思考题答案汇总》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、实验一：1.吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。1)在待测物质一定的浓度范围内（一般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。2)如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。如果是

2、定量实验，要求待测物种类和其已知，在适宜的浓度和温度范围，且照射波长对应的吸光系数已知，排除该波段干扰物质的条件下。2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时，由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。当检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品

3、的分析。同时也较为准确。缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。准备工作比较耗时。吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。实验二1.导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长λ1，λ2？答：在可见-紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都比较大。此两点对

4、应的波长即为测定波长λ1，λ2。1.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？试加以说明。答：（1）光谱带通又称单色仪的光谱通带或带宽。指单色仪出射狭缝的辐射波长区间宽度。如出射狭缝为S(mm)，单色仪的倒线色散率为D(nm/mm)，则光谱通带Δλ=D×S(nm)。由狭缝射出后投射到被测物质上的光，是一个有限宽度的谱带——光谱通带。随光谱通带宽度的增大，吸收光谱的分辨率降低，并偏离朗伯一比尔定律。（2）一旦狭缝确定下来，扫描速度的快慢影响了图谱分辨率的高低；（3）狭缝设定的越窄，图谱分辨

5、率越高，但信噪比下降；当狭缝过宽时，图谱的重现性变好，但峰形变宽，有时会将有用的小峰掩盖在其中；（4）如果狭缝选择的较窄，扫描速度应该放慢；因为检测器尽管比人的眼睛灵敏，但也有惰性；当狭缝窄扫描速度快时，检测器的响应速度下降，尤其是类如硅光二极管的检测器更甚；一般仪器说明书中均给出了在某某狭缝下扫描速度的上限，其目的就是保证了分辨率；（5）当仪器的狭缝、扫描速度和采样间隔确立后，仪器的另一个指标“响应速率”对图谱的分辨率也会产生影响；响应速率就是你提到的fast和slow，响应速率的快慢就是对已设定的采样间隔进行集合

6、后的平均处理的效果；响应速率快，采样的点少，对图谱处理的快，真实性和分辨率强，但信噪比略差；响应速率慢，采样的点多，图谱的重现性和光滑性好，但对于小峰的分辨率变差，甚至会使图谱峰值变低和后滞；一般使用时均采用中速，即“Medium”方式；3.本实验影响结果的准确性因素有哪些？a)实验仪器参数的设定和仪器测量的准确程度；b)标准溶液的配制和未知液稀释时的准确；c)结果处理时方法的选择及影响因素的排除实验三：1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？化合物的红外吸收光谱能提供哪些信息？如何进行红外吸收光谱图的图谱解释？答：a

7、、当化合物的分子具有偶极矩，分子振动时伴随有偶极矩的变化。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。b、通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。c、首先利用质谱法等

8、方法确定改有机物的分子式；其次，计算分子的不饱和度，根据不饱和度的结果推断是饱和化合物还是不饱和化合物，初步确定有机物类型；最后根据吸收峰的位置、强度、形状分析分子中可能存在的官能团及其连接关系，推断化合物的化学结构。2、聚苯乙烯的红外光谱图与苯乙烯的谱图有什么区别？答：苯乙烯中有碳碳双键的存在，在1660cm-1有特征吸收峰，而聚苯乙烯由于双