淀粉—DMDAAC 接枝共聚的研究.doc

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1、淀粉一DMDAAC接枝共聚的研究^马喜平邵定波王纾陈远东摘要采用硫酸高肺为引发剂,合成了淀粉接枝DMDAAC(二甲基二烯丙基氯化鞍)共聚物。在讨论引发剂浓度、PH值、反应温度对接枝共聚影响的前阶段T作基础上⑴,研究淀粉与DMDAAC比、反应物浓度对接枝率和接枝效率的影响,对接枝共聚物进行红外表征,并评价了接枝共聚物的粘土防膨性。淀粉;共聚物;应用中图分类号TE254・40632引言淀粉与乙烯类单体的接枝共聚物具有卓越的性能和广泛的应用,是近年来增长速度较快的功能高分子材料乞一⑺⑷,这方面的研究中,文献报道内容多采用淀粉如玉米淀粉、土豆淀粉、木萼淀粉等与乙烯类单体如丙烯酰胺、丙烯腊、

2、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等进行接枝共聚[5'610其接枝共聚物可用作增稠剂、絮凝剂、造纸用施胶剂、助留剂、纺织业纤维上浆剂等⑺。而在石油工业上作为保护油层的粘土防膨剂报道甚少。本文在前期讨论了淀粉与二甲基二烯丙基氯化鞍接枝中引发剂浓度、PH值、反应温度对接枝影响的基础上,研究了淀粉与二甲基二烯丙基氯化鞍比、反应物浓度对接枝的影响,用红外光谱证明了其接枝共聚物的结构。通过用膨胀仪法就接枝共聚物的粘土防膨应用性进行了评价。结果表明:这种接枝共聚物有好的防止粘土膨胀的性质。1实验部分1.1主要原料可溶性淀粉:分析纯;二甲基二烯丙基氯化镀(DMDAAC):工业品,浓度50%,西南石油学院

3、油化厂产品;硫酸高钟I分析纯,上海跃龙有色金属有限公司产。1.2DMDAAC的纯化阳离子单体DMDAAC的纯化按文献[1]方法进行。1.3淀粉一DMDAAC接枝共聚物的合成称取定量的淀粉(W。)溶于一定量的蒸馆水中,加热至80°C,溶解后降至室温;放入三口瓶中,在30°C下通氮气0.5h,搅拌条件下加入定量的DMDAAC淀粉一DMDAAC接枝共聚的研究^马喜平邵定波王纾陈远东摘要采用硫酸高肺为引发剂,合成了淀粉接枝DMDAAC(二甲基二烯丙基氯化鞍)共聚物。在讨论引发剂浓度、PH值、反应温度对接枝共聚影响的前阶段T作基础上⑴,研究淀粉与DMDAAC比、反应物浓度对接枝率和接枝效率的

4、影响,对接枝共聚物进行红外表征,并评价了接枝共聚物的粘土防膨性。淀粉;共聚物;应用中图分类号TE254・40632引言淀粉与乙烯类单体的接枝共聚物具有卓越的性能和广泛的应用,是近年来增长速度较快的功能高分子材料乞一⑺⑷,这方面的研究中,文献报道内容多采用淀粉如玉米淀粉、土豆淀粉、木萼淀粉等与乙烯类单体如丙烯酰胺、丙烯腊、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等进行接枝共聚[5'610其接枝共聚物可用作增稠剂、絮凝剂、造纸用施胶剂、助留剂、纺织业纤维上浆剂等⑺。而在石油工业上作为保护油层的粘土防膨剂报道甚少。本文在前期讨论了淀粉与二甲基二烯丙基氯化鞍接枝中引发剂浓度、PH值、反应温度对接枝影响的

5、基础上,研究了淀粉与二甲基二烯丙基氯化鞍比、反应物浓度对接枝的影响,用红外光谱证明了其接枝共聚物的结构。通过用膨胀仪法就接枝共聚物的粘土防膨应用性进行了评价。结果表明:这种接枝共聚物有好的防止粘土膨胀的性质。1实验部分1.1主要原料可溶性淀粉:分析纯;二甲基二烯丙基氯化镀(DMDAAC):工业品,浓度50%,西南石油学院油化厂产品;硫酸高钟I分析纯,上海跃龙有色金属有限公司产。1.2DMDAAC的纯化阳离子单体DMDAAC的纯化按文献[1]方法进行。1.3淀粉一DMDAAC接枝共聚物的合成称取定量的淀粉(W。)溶于一定量的蒸馆水中,加热至80°C,溶解后降至室温;放入三口瓶中,在3

6、0°C下通氮气0.5h,搅拌条件下加入定量的DMDAAC纯品,用1N的HC1调pH值为3,在30min内逐滴加入硫酸高肺溶液,硫酸高肺用量为:5.0X10^01/1,8h后停止搅拌,恒温密封64ho然后用无水乙醇沉淀、洗涤、离心分离,干燥得粗产品并称重(壯)。最后将干燥后的粗产品用索氏抽提器以丙酮作抽提剂抽提18h除去均聚物,在50C下烘至恒重(WJ得接枝产品。1.4接枝共聚物的分析测定接枝率(G)和接枝效率(E)按下式计算⑷:1.5接枝产物的结构分析分别用红外光谱对淀粉、纯接枝共聚物及DMDAAC聚合物进行分析,用以证明接枝共聚物的存在。1.6粘土防膨性能评价将40克红层页岩土压

7、片(5MPa,5min),分别测清水及接枝共聚物水溶液对压片试样不同时间的膨胀高度,用瓦氏膨胀仪测具数据,用下式计算线性膨胀率[9]:HVh%=H°x100%式中:Vh:线性膨胀率;Ho:红层页岩土压片试样的初始高度(mm);H:红层页岩土压片试样遇水溶液的净膨胀高度(mm)o2结果讨论2.1两反应物质量比对G和E的影响保持淀粉质量4g不变,改变反应物DMDAAC的加入量,在引发剂浓度为5.0X10'4mol/1,pH二3,温度30°C,两反应物在水溶液屮的浓度为30

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