毕业论文《尿素法合成氨基磺酸》.doc

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1、长治学院学士学位毕业论文尿素法合成氨基磺酸学号：—姓名：一指导教师：一专业：化学系另U：化学系完成日期:尿素法合成氨基磺酸摘要：氨基磺酸是一种用途非常广泛的化工原料，本文用尿素法制备氨基磺酸，并通过实验探讨了制备氨基磺酸的最佳工艺条件。关键词：氨基磺酸；尿素；发烟硫酸；制备；最佳工艺引言氨基磺酸的分子式为NH2SO3Ho市售商品为白色粉末，不吸湿，比较稳定,具有不挥发、无臭味和对人体毒性极小的特点。氨基磺酸的水溶液具有与盐酸、硫酸同等的强酸性，故別名乂叫固体硫酸，可以代替硫酸，包装、储存、运输都很方便。与硫酸、盐酸相比，氨基磺酸水溶液对铁的腐

2、蚀产物作用较慢，仅为前者的1/2.6和1/4.2。所以，氨基磺酸水溶液常用來去除铁、钢、铜、不锈钢等材料制造的设备表面的水垢和腐蚀产物。另外，它还是唯一可用作镀锌金属表面清洗的酸。利用氨基磺酸水溶液进行清洗时，温度一般控制在不超过66°C（以防氨基磺酸分解），浓度不超过10%。氨基磺酸作为重耍的精细化工产品，除广泛应用于金属和陶瓷制造的多种工业设备的清洗剂、电镀工业用剂、电化学抛光用剂外，还可用丁•制作沥青乳化剂、蚀刻剂、染料医药及颜料T业用磺化剂、染色用剂、高效漂白剂、纤维、纸张用阻燃剂、柔软剂、树脂交联促进剂、除草剂、防枯剂、甜蜜索以及标

3、准分析试剂等各个领域。长期以来，国内氨基磺酸生产技术相对落后，生产厂家多，大部分规模小。随着对氨基磺酸需求量的不断增加，它将成为市场前景十分广阔的化工原料，经济效益也相当可观（每吨售价约为4300元）。合成氨基磺酸的方法有好多种，但是尿索法生产氨基磺酸的生产工艺过程简单，反应较容易控制，原料及设备都较容易解决，废水也容易处理，副产物可以有效利用，并且最重耍的是此方法适用于小化工生产。本课题尝试在掌握实验室制备尿素法合成氨基磺酸方法的基础上，通过试验找出最住合成方案。1实验部分1.1实验原理用尿索与发烟硫酸反应牛-成氨基磺酸，反应方程式为:CO

4、（NH2）2+SO3==H2NCONHSO3HNH2CONHSO3H+H2SO4==2H2NSO3H+CO2f同时，还会有少量副产物生成，反应方程式为：CO（NH2）2+SOs==CO2+N2+3SO2+2H2O所以在合成氨基磺酸时一定要控制好物料比（尤其注意发烟硫酸不能过量）,从而减少副反应的发生。当温度为30°C时氨基磺酸在71.08%的稀硫酸屮的溶解度很小，利用这个性质可以将氨基磺酸析岀。氨基磺酸不溶于乙醇，利用这个性质可以对氨基磺酸粗产品进行洗涤。氨基磺酸在水中的电离度很大，H易水解生成酸性硫酸鞍，从而使氨基磺酸变质。酸性条件下可抑制

5、水解，所以重结晶时用稀硫酸进行。1.2试剂及主要仪器试剂：尿素（99.9%）,发烟硫酸（游离SO3含量大于等于50%,分析纯，北京市李遂化工厂），98%浓硫酸（分析纯，太原化肥厂化学试剂厂）。1.3实验内容图1合成实验装置主要仪器：玻璃三颈瓶（100mL）,电热干燥箱（黄骅市综合电器厂），磁力搅拌器（武汉精华科教仪器有限公司），水银温度计（100°C）,分液漏斗，布氏整个实验过程分为3个阶段。1.3.1第一阶段：试剂的溶解⑵在干燥的100mL三颈烧瓶中加入5mL98%的浓硫酸。（1）安装仪器（见图1）。（3）称取l（）g尿素，在搅拌下缓慢而均

6、匀地加入到放有浓硫酸的三颈烧瓶中（注意整个过程温度不要超过40°C）,直至尿素不能溶解时为止。（4）量取15.6mL发烟硫酸加入分液漏斗中，通过分液漏斗控制加料速度,以缓慢均匀地加入上述溶液中。且边加发朋硫酸边加剩余的尿索，约需要2h,此过程也是控制温度不要超过40°C。1.3.2第二阶段：反应阶段（D加料完成后再充分搅拌儿分钟使物料充分混合。（2）调节烘箱温度为80°C后将三颈烧瓶放入烘箱反应，用时3h。1.3.3第三阶段：获得产品阶段（1）反应3h后取出，倒入100mL的烧杯中，冷却至20°C后加入25%的稀硫酸或蒸憎水使晶体全部析出o（

7、2）：冷却抽滤，用乙醇洗涤即得氨基磺酸粗产品。（3）：用25%的稀硫酸重结晶粗产品。（4）：抽滤。（5）：干燥后得到比较纯的产品。（6）：称量并计算产率。1.4注意事项（1）安装仪器时各仪器一定要干慄，否则加料后会放出大量热量，难以控制实验，而且会造成产率下降。（2）加料时一定要缓慢均匀，搅拌充分，保持整个过程不要超过40°C。（3）反应时温度要缓慢上升至80°Co2结果与讨论由合成氨基磺酸的反应原理可看出，发烟硫酸与尿素的配比是影响反应收率的主要因索Z-O另外，磺化反应的温度、吋间、重结晶所用的溶剂对该反应也有很大的影响。因此应逐一进行试验

8、确定最佳反应条件。2.1温度对产率的影响当用料相同时（均用2.5g尿素，1mL浓硫酸和4.0mL发烟硫酸），反应温度不同时的产物生成情况（见表1）：表1温度不同时的