实验一 混合碱的分析.doc

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1、实验一混合碱的分析工业分析专业实验混合碱的测定(双指示剂法)姓名:孙明辉专业班级:应化0704班学号:07220413H期:2010年3月19日指导教师:陈萍实验一混合碱的分析一、摘要通过配制适当浓度的IIC1,然后用分析纯无水Na2C03进行标定,精确称量4g左右的混合碱试样,溶解后用U标定的HC1标准溶液,采用双指示剂法进行滴定,根据前后两次消耗HC1的体积判断试样的成分。结果表明,该试样为Na2C03与NaHC03的混合物。二、实验日的1.掌握HC1标准溶液的恻制和标定方法以及移液管的使用。2.掌握用双指示剂法判断混合

2、碱的组成及测定各组分含量的原理和方法3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断三、实验原理混合碱是NeiOII;和Na2C03或NaIIC03和Na2C03的混合物。欲测定试样屮各组分的含量,可用HC1标准溶液滴定,根据滴定过程屮pH值变化的情况,选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达,即“双指示剂法”o此方法简便、快速,在生产实际中应用广泛。在滴定时,先以酚駄作指示剂,用HC1标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色,这是第一•个滴定终点,此时消耗HC1VI(ml,),溶液中的滴定反应为:Na2C03+HCl=NaHC03

3、+NaCl,NaOH+HCl=H2O+NaCl,再加入甲基橙试剂,滴定至溶液由黄色变为橙色,此时反应为:NqHC'03+HCl=NaCl+H20+C02t,消耗HC1的体积为V2(mL)o若V1>V2时,试液为NaOII和Na2C03的混合物,NaOII和Na2C03的含量(百分含量),若VKV2时,试液为Na2C03和NaHC03的混合物。同时计算将N&2C03与NqHC03转化为血20的形式,计算出试样总碱度。四、主要仪器和试剂酸式滴定管25.00mK分析天平、容量瓶250mL、移液管25.00mL>量筒10ml.盐酸0

4、.2mol・L-1、酚酿2g・L-l乙醇溶液、甲基橙(0.2%)、混合碱试样。五、实验步骤1.0.lmol・1-1盐酸溶液的配制和标定2川洁净的量筒量取lOmL浓盐酸,注入预先盛有适量水的试剂瓶中,加水稀群至300mL,充分摇匀。差减法称取无水Na2C03三份,每份0.35-0.42g,分别放在250mL锥形瓶中,加25mL蒸馆水溶解,加1滴甲基橙指不剂,用标准HC1溶液滴定至溶液刚好由黄变橙即为终点。重复滴定操作三次,计算HC1标准溶液的浓度。2.混合碱分析川差减法准确称取混合碱试样3.5-4.0于50mL小烧杯中,加少量

5、蒸馅水,搅拌使其完全溶解,冷却后转移、洗涤、定容于250mL容量瓶屮,充分摇匀。用25.OOmL移液管吸取25.OOmL±述溶液三份,分别置于250mL锥形瓶中,再分别加1〜2滴酚猷指示剂,用HC1标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色,即为第一终点,记下VI。然后再加入1〜2滴甲基橙指示剂于此溶液中,此时溶液成黄色,继续用HCI标准溶液滴定至溶液由黄变橙即为第二终点,记下为吃。根据VI和V2的人小判断组成并计算各组分含量。六、数据记录及结果计算1•盐酸溶液的标定)Na2C03X1000Mr=X2(mol/L)VIIC1根据HC

6、I计算公武:CHC1得Cl=(0.406/106)X1000X2/18.79=0.4077mol/L,同理得出:C2二0.4069mol/L,C3=0.4096mol/L,求出平均浓度C=l/3(C1+C2+C3)=0.4077mol/L计算绝对偏差:Cl-C=o.00mol/L,C2-C=-0.OOO81110I/L,C3-C=0.0019mol/L相对平均偏差为:S相对=1/3(

7、Cl-C

8、+C2-C

9、+C3-C

10、)/CX100%=0.07%次数项目12m(Na2C0s+称量瓶)称前g12.82312.417m(NaiC

11、0s+称逼瓶)称后g12.41712.020MfcXOS0.4060.397VK1始mL0.000.0032.混合碱分析因为VKV2,所以样品中成分为Na2C03和NaHC03的混合物,根据混合碱的(V2VI)CHC1Mr(NaHC03)10310100%计算公式::wNaHC'03二M样品VICHC1Mr(Na2CO3)10310100%G)Na2CO3M样品求得:wNaHCO31=22.71%wNaHC032=22.55%wNaHCO33=21.85%wNaHC03=22.43%wNa2C031=73.94%wNa2CO

12、32=74.28%coNa2CO33=74.50%wNaCO3=74.31%项目次数12M混介縁g3.846V始mL0.000.00V中mL6.586.61V末mL15.7115.75V1mL6.586.61WmL9」39」4NaHCO3%22.71%:22.55%NMO3%73.94%7

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