【精品】材料分析实验报告合辑 --浙江师范大学 材料物理系.doc

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1、浙江师范大学Zhejiangnormaluniversity论文题目论述某待测物质及其相关性质作者：专业：完成日期：2013年12月21日第一元素实验实验一XRD衍射一、实验目的1.了解X射线衍射仪的结构及T作原理2.熟悉X射线衍射仪的操作3.掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法%1.X衍射原理：X射线在晶体屮的衍射现象，实质上是大量的原了散射波互相干涉的结果。晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原了分布规律。概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面的内容组成：一方面是衍射线在空间的分布规律，(称Z为衍射几何)，

2、衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定另一方血是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞屮的位置。x射线衍射理论所要解决的中心问题：在衍射现象与晶体结构Z间建立起定性和定量的关系。布拉格方程：2dSin0=nA根据布拉格方程，Sin0不能大于1,因此：对衍射而言，n的最小值为1,所以在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为X<2d,这也就是说，能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现彖。若将布拉格方程屮的n隐含在d屮得到简化的布拉格方程：2如SinB=d令cI

3、hkl=—nn则有：2dHKISin0=A把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行、面间距为(nh,nk,nl)的晶面的一级反射。面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体屮的原了面，而是为了简化布拉格方程所引入的反射面，我们把这样的反射面称为干涉面。干涉面的面指数称为干涉指数。三、使用仪器、材料XRD,带测试的未知材料、实验步骤1.样品制备本次采用的是老师现场发的制成样品。第一步：开机(1)打开墙体及主机电源，并按下主机启动按钮。⑵打开冷却循环水系统开关，使冷却水电导率在3以内，水温在20-24&范围内。⑶按下控制面板上的

4、开真空按钮，使真空度降至150mV以下。(4)打开控制柜开关⑸打开电脑，在软件控制程序屮开启X射线后执行预热至需要功率，预热时间为1-1.5小时。第二步：装样将制成样品放在玻片上然后又用口型玻片放在前玻片上，使已经制成的样品在口型内，最后用橡胶泥堵在后而，此点注意的是要把比较亮的一层背靠橡胶泥。将样品放在在测角仪中心的样品架丄。第三步：测量在电脑软件控制屮，打开测量控制稈序，设定实验参数如下表:扫描方式轴动方式StartangleStopangleSamplingScanspeedkvmatimeW・连续扫面双轴联动2080100

5、0.033020About30min设定好参数后，单击执行开始测量。测量结束后，保存数据以待分析。第四步：关机(1)利用软件控制程序，将管电丿玉和管电流调至20kV.10M后，关闭X射线。关闭电脑。(2)关闭控制柜开关。(3)关闭真空系统(4)关闭X射线30min之后关闭冷却循环水系统的开关。(5)关闭电源，实验结束。五、数据处理及分析找出衍射图各峰的衍射角(20)、晶面间距(d),运用分析软件(jade5.0与pcpdfwin),与数据库中的标准衍射图对照，确定样品的物相。图像中出现的波峰2T=48.914d=1.86051=1

6、92區]SCAN:20.0/70.0/0.03/1(sectCuzl(max)=88447z10/17/1319:32(Right-Dr>0011550214,mdi1CO]%

7、今沙2

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17、PFIfRPT■pjD^szsr^rr^rr^H该样品为较纯净的氟化锁晶体的XRD图谱在29=24.831,45.776,48.713,50.983处出现了氟化顿晶体的特征峰。经软件多步操作可以确定以下峰值：峰1,20=24.831,该晶体为BaF,晶体晶向【111】。经软件多步操作可以确定以下峰值：峰2,2（）=45.776,该晶体为Te,晶体晶

18、向【003】。经软件多步操作可以确定以下峰值：峰3,20=48.713,该晶体为其他杂质，晶体晶向［222L经软件多步操作可以确定以下峰值：峰4,20=50.983,该晶体为PbTe,晶体晶向【222］。六、实验问题分析1，在实验过程中出现了峰3,