啤酒中醛类、高级醇、高级酯研究检测方法探究.doc

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1、啤酒中醛类、高级醇、高级酯研究检测方法探究摘要：啤酒中醛类、高级醇、高级酯的含量、配比等决定了啤酒的口味与口感，而有机酸类物质的种类和含量是判断啤酒发酵是否正常进行的标志。因此，建立一种简便、快速、准确测定啤酒中醛类、高级醇类、高级酯类、有机酸类物质的分析方法是非常必要的。本方法建立了一种同时测定啤酒中高级醇类、高级酯类、有机酸类等物质的顶空■气相色谱■质谱法。考察了接口温度、载气流速、柱温、进样方式对测定的影响，确定了最佳实验条件：载气流速为1.3mL/min;进样方式为不分流进样；接口温度为280°C程序升温条件为40°C保持5min,5oC/min升至200°C

2、,保持10min;采用SCAN扫描定性，SIM模式定量。在最佳实验条件下绘制了十四种物质的标准曲线,线性相关系数为0.9991〜0.9998,对四个啤酒样品中的十四种物质进行了测定，平均回收率为90.5%~103.6%o相对标准偏差为1.4%~3.6%O关键词：啤酒；挥发性风味物质；顶空分析；气相色谱.质谱法1实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器（1）Agilent6890NNetworkGCSystem-Agilent5973NetworkMassSelectiveDetector（美国安捷伦公司）;（2）色谱柱：30mx0.25mmx0.257m）（美国安捷伦公

3、司）；（3）固相微萃取装置：萃取手柄+萃取纤维（美国Supelco公司）；（5）KQ-250超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）;（7）超纯水机（美国MILLIPORE公司）；（8）智能超级恒温水槽（巩义市予华仪器有限公司）;1.1.2试剂（1）高纯氨气（99.999%）,（北京氨普北分气体工业有限公司）；（2）无水乙醇（＞99.8%）,色谱纯（天津康科德科技有限公司）；（3）氯化钠（＞99.8%），优级纯（国药集团化学试剂有限公司）；（4）超纯水：MILLIPORE超纯水发生系统制备；2实验条件2.1萃取条件:萃取时间30min,萃取温度40°C;2.2色谱条件：

4、载气：氨气（99.999%）,载气流量：1.3mL/min;进样口温度：270°C,进样方式：不分流；解析时间：5min;程序升温条件：40°C保留5min,5°C/min升至200°C,保留10min;2.3质谱条件：接口温度:280°C;电子能量:70ev;电子倍增压:1388V;离子源温度：230°C;四极杆温度:150°C;溶剂延迟：1.2min;定性模式：SCAN扫描，定量模式：SIM模式；3样品预处理取10mL啤酒样品于20mL顶空进样瓶中，加入10pL内标储备液（牛甲基2戊醇）,2g氯化钠，加密封盖密封，置于40°C恒温水槽中,用萃取纤维萃取30min待

5、测。4结果与讨论在最佳实验条件下，标准溶液中的十四种挥发性风味物质可在40min内完成分析测定，总离子流色谱图如图3.26;•组分保留时间见表3.6Fig.3.26TICundertheoptimalconditions采用顶空固相微萃取■气相色谱■质谱法测定啤酒中十四种风味物质，通过实验得到以下结论:建立了同时测定啤酒中十四种风味物质顶空■气相色谱■质谱法。(2)确定了最佳实验条件：以氨气为载气，流速1.3mL/min;进样口270°C:不分流进样；接口温度280°C;电子能量70ev;电子倍增压1388V;离子源温度230°C;四极杆温度150°C升温程序为40°

6、C保留5min,5°C/min升至200°C,保留10min:溶剂延迟1.2min:定性模式SCAN扫描，SIM模式定量。在最佳实验条件下，十四种影响啤酒风味的物质在40min内即可分析完毕，通过定性分析各种组分出峰的顺序依次为乙酸乙酯、乙酸异丁酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、异戊醇、己酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、0•苯乙辛酸、癸酸。(4)绘制了十四种物质的标准曲线，线性相关系数为0.99910.9998,样品加标平均回收率为90.5%103.6%,相对标准偏差为1.4%~3.6o