三维立体结构微纳电极研究.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究快报第5期2010年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry668～672、i}研究快报《、、、、、DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00668三维立体结构微纳电极研究孙楫舟夏善红边超佟建华张虹董汉鹏陈庆永(中国科学院电子学研究所传感技术国家重点实验室，北京100080)摘要基于体硅加工工艺和纳米材料技术，研制微电机系统(MEMS)尺度敏感微结构与纳米铂颗粒的复合结构，提高微电极电化学性能，制备具有三维立体微结构的安培型微电极传感器。利用硅的各向异性湿法腐蚀技术在毫米级的工作电极表面

2、实现微米级的锥体形微池阵列，以H，O，为检测对象考察立体电极结构对传感器性能的改进效果，实验证明，立体结构的设计使传感器具有更低的检出限(8~mol／L)及更高的灵敏度(在0～200p~mol／L浓度范围内检测灵敏度提高约85％)，且具有较好的线性和重复性。利用电化学方法在电极表面沉积铂黑，通过微观形貌分析和电化学特性考察，比较了在平面微电极和立体微电极上修饰纳米材料的效果。立体结构为电沉积铂纳米颗粒提供了更为理想的微环境，改善了纳米材料修饰的效果；立体结构微电极与纳米颗粒的尺寸效应相结合，进一步提高了电极的催化效率和电化学特性。关键词安培型微传感器；微电机系统；三维立体结构；微纳

3、电极1引言微型化是未来新一代传感器的重要发展趋势之一，而作为安培型生物传感器的信号换能器，电极系统的微型化及微电极的设计和制备是安培型生化传感器研究领域的热点¨。。通过电极结构的改进和纳米材料的表面修饰研究，对提高微电极芯片及微传感器的电化学检测性能有重要意义。本研究以毫米尺度的微电极系统为基础，采用硅作为基底材料，利用体硅微加工技术，在原有平面工作电极表面区域制备具有微米尺度的锥体形三维立体结构微池阵列。用立体结构表面(侧面)面积代替原有区域的平面面积，在增加空间深度的同时增加了电极表面的有效面积，从而提高传感器的响应特性。与其它三维立体结构电极制备方法相比“，该方法利用标准微电

4、机系统(MEMS)工艺制备，所实现的三维结构便于利用铂或金的溅射工艺形成更为有效的电极表面，应用于电化学检测。此外，此立体结构微电极传感器易于批量化加工，适于阵列化、集成化，能够实现较好的一致性和重复性，有助于进一步实现片上系统(SOC)，且成本低廉。对平面微电极传感器与立体结构微电极传感器的性能进行了测试，验证了立体电极结构的创新对传感器性能的改进效果。铂黑(Platinumblack)是纳米级的金属铂颗粒，是用于表面修饰的重要纳米材料之一’。选取铂黑对微电极表面进行修饰，通过扫描电子显微镜(SEM)观察修饰铂黑后的工作电极表面，并结合电化学分析仪考察微电极表面的电化学特性，比较

5、了平面与立体两种结构的微电极修饰纳米材料的效果。立体结构设计所带来的电极表面有效面积的扩大和结构上的“丰富”，也为在电极表面修饰纳米材料提供了更为理想的环境。这种微米级的立体结构与纳米级的修饰材料的结合使得传感器性能得到进一步提高，且改善效果更为理想。2实验部分2．1电极结构的设计图1为立体结构微电极芯片结构示意图。工作电极表面是主要的修饰和反应界面，直接影响传感2010-01-18收稿；2010-03—20接受本文系国家重点基础研究发展计划(973计划，No．2009CB320300)，国家水体污染控制与治理科技重大专项课题(No．2009ZX07527·007)和国家自然科学基

6、金(No．60971070)资助项目E—mail：jzhsun04@mails．gucas．ac．crl第5期孙楫舟等：三维立体结构微纳电极研究Re一SU-8electrode一■(a)(b)(c)图1立体结构微电极芯片结构示意图Fig．1Schematicstructureofthreedimensional(3D)micro—electrodechipa．微电极系统芯片(Micro—electrodesystemchip)；b．工作电极表面立体结构(3Dstructureofworkingelec—trodesurface)：C．各向异性湿法腐蚀处理后的电极结构的SEM照片(S

7、EMimageofelectrodestructureafterAnisotropicwetetching)2．2立体结构电极的制备图2为基于各向异性湿法腐蚀工艺实现的维立体结构电极的T艺流程图。其中湿法腐蚀过程是在85℃下的KOH溶液中完成。49图2j维做池阵歹U的制备丁艺流程不恿图Fig．2Processflowof3Dpyramidalmicro—poolarray1．清洁硅片(Siliconchipcleaning)；2．氮化硅(IPCVDsi3N4)；3．甩