基于聚锂均苯三甲酸∕多壁碳纳米管复合膜的葡萄糖生物传感器的研究.pdf

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1、第4O卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第12期2012年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1832～1838基于聚锂均苯三甲酸／多壁碳纳米管复合膜的葡萄糖生物传感器的研究王韬懿徐芬孙立贤张佳鸣茹慧瑛刘颖雅郑倩张箭(辽宁师范大学化学化工学院，大连116029)(中国科学院大连化学物理研究所材料热化学组，大连116023)摘要利用电聚合方法在裸玻碳(GC)电极上修饰一种新型金属有机框架化合物锂均苯三甲酸(Li-BTC)，并采用滴涂技术制备了Nation／

2、GO／MWNTs／poly-Li-BTC／GC葡萄糖生物传感器。利用扫描电镜分析了复合膜(含MWNTs和poly-Li-BTC)的形貌，采用循环伏安和交流阻抗方法对修饰电极的电化学性能进行了研究。结果表明，此复合膜可增大裸玻碳电极的有效表面积、改善电极的电催化活性。利用循环伏安法和计时安培法研究了葡萄糖在Nation／GO／MWNTs／poly-Li-BTC／GC电极上的电化学特性。结果表明：葡萄糖的浓度在0．02～1．56mmol／L范围内，此修饰电极的电流响应与葡萄糖的浓度呈线性关系，其相关系数为0

3、．9992，检出限为5．1~tmol／L(信噪比为3：1)。修饰电极的米氏常数为0．832mmol／L，回收率为96．3％～100．3％。本研究制备的葡萄糖生物传感器具有较好的重复性、重现性、选择性与稳定性，用于葡萄糖注射液中葡萄糖含量的检测，结果满意。关键词葡萄糖；多壁碳纳米管；葡萄糖氧化酶；锂均苯三甲酸；修饰电极1引言葡萄糖传感器具有装置简单、选择性和灵敏度高、检测快速、使用方便等优点，已被广泛用于食品工业中的质量检验，临床中的糖尿病检测。而纳米材料因为具有表面效应、体积效应和介电限域效应等不同于块

4、状材料、原子和分子的介观性质，且具有导电性和完整的表面结构，可作为优良的电极材料]。庄贞静等[21利用纳米颗粒进行了生物传感器的研究。碳纳米管因为具有大的比表面积、高的稳定性以及独特的三维网状结构，不仅能降低底物的过电位、促进电子转移，增大电流响应还能保持蛋白酶的生物活性，这些性质使得它在制备化学和生物传感器方面得到广泛应用】。金属有机框架化合物是金属中心与有机官能团通过共价键或离子键相互连接的具有规则孔道或孑L穴结构的晶态多晶材料，它作为新型多功能材料，在气体储存、生物、催化、传感等方面有潜在的实际应

5、用前景。孙立贤等同采用铝对苯二甲酸配位聚合物固定电子媒介二茂铁，实现了无酶低电势检测HO。本研究利用碳纳米材料和金属有机框架化合物的诸多优点，将本课题组自行合成的Li-BTC金属有机框架化合物作为电极修饰材料，采用电聚合法和滴涂技术制备一种新型Nafion／GO~／MWNTs／poly-Li-BTC／GC葡萄糖传感器，并对其电化学性能进行了研究，建立了葡萄糖快速灵敏的电化学检测方法。2实验部分2．1仪器与试剂电化学实验是在IM6e电化学工作站(Zahner-Elektrik，Kronach，German

6、)上进行的；所有实验均采用三电极系统，修饰的玻碳电极(直径3mm)为工作电极，Ag／AgC1(饱和KC1)电极为参比电极，Pt电极为对电极。扫描电镜分析(SEM)在JSM一6360LVSEM(JEOL，Japan)仪器上进行。葡萄糖(天津市博迪化工有限公司)；葡萄糖氧化酶(GO，50U／mg，大连英斯特生物有限公司)；锂2012-05—31收稿；2012—07-23接受本文系国家自然科学基金(Nos．5"1071081，51071146，21173111)和辽宁省教育厅基金(No．L2010223)资助

7、项目E—mail：xufen@lnnu．edu．cn；lxsun@dicp．ac．on第12期王韬懿等：基于聚锂均苯三甲酸／多壁碳纳米管复合膜的葡萄糖生物传感器的研究1833均苯三甲酸有机框架化合物(Li—BTC)自制】；多壁碳纳米管(MWNTs，95％，20～60am，深圳纳米港有限公司)，使用前经HNO处理；5％Nation溶液(Dupont公司)；其它试剂均为分析纯。实验用水均为经蒸馏的去离子水。配制的葡萄糖(D—glucose)溶液在4℃的冰箱里放置24h后使用。实验前通入高纯氮气除氧，且在实验

8、过程中仍维持氮气气氛，所有实验均在室温下进行。2．2锂均苯三甲酸的合成及表征Li—BTC金属有机框架化合物为本课题组自行合成：将反应物均苯三甲酸(0．005mol，1．05g)，LiC1(0．01mol，0．0641g)溶于50mLN，N一二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，再加入10mL甲醇，室温下充分搅拌溶解后，将反应混合物移入100mL不锈钢高压反应釜(聚四氟乙烯内衬)，于合成烘箱中180℃晶化3d，冷却至室温后，收集产物；用40mLDMF