均苯三甲酸合成工艺

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1、均苯三甲酸合成工艺[摘要]均三甲苯和偏三甲苯是C9重芳烃的主要成分。但作为均三甲苯深加工的主要产品，均苯三甲酸生产技术的开发在我国进展却很缓慢。[关键词]均苯三甲酸；气液相氧化；工艺和应用TheProducingMethodsofTrimesicAcid[Abstract]MesityleneandpseudocumenemainlycomefromC9polyalkylaromatics.however,usefultrimesicacidisslowlystudiedinChina.Thispaperfirstlyinvolvesinthechemicaltheoryof

2、trimesicacidproductionfrommesitylene,thendescribestheleadingtechniquesandmethodsofproducingtrimesicacidtoday,[Keywords]trimesicacid;oxidationinthegas-liquidphase;processandapplications1.前言随着我国均三甲苯（1,3,5－苯三甲酸）[1]实现大规模工业化生产，均三甲苯下游产品的开发越来越受到广泛的关注。均苯三甲酸作为均三甲苯的主要下游产品，广泛的用于化学工业和其他工业中。均苯三甲酸又名均苯三酸、

3、均苯三羧酸，是一种用途广泛的有机中间体，对塑料、人造纤维和水溶性烷基树脂[2~4]等生产具有重要意义。它是生产专用聚合物和树脂的中间体，可作火箭推进器固体燃料的交联剂，可制反渗透膜，用于海水淡化及生产高纯度水，制高强增塑剂，制抗癌药物，制植物生成调节剂，制耐高温的高分子材料等，鉴于均苯三甲酸在工业中如此广泛的应用，开发均苯三甲酸生产技术具有非常的现实意义。目前，国外仅有美国、德国、俄罗斯等少数国家在此领域进行了较为深入的研究，国内关于均苯三甲酸工业化生产技术的报道还十分少见，因此，该技术的开发成功可以填补国内在这一领域的空白。此外，国内均三甲苯的产量己显示出供过于求的趋势，均

4、三甲苯的价格一再下滑，由最初的4.4万元/吨下降至现在的2.3万元/吨，而均苯三甲酸的需求量却呈不断上升的趋势，目前售价为15万／吨，为此加大幅度开发均三甲苯的下游产品，己是势在必行。若此项目能开发成功，必将大大提高我国均三甲苯的综合利用程度，为均三甲苯产品提供广阔的市场空间，同时又可为社会提供一种重要的精细化工产品，具有不可估量的社会效益和经济效益。2.实验部分2.1原料及仪器均三甲苯：工业品，纯度不小于98.5%，锦州石化精细化工公司空气：工业品，抚顺BOC锦州分公司醋酸：工业品，纯度大于98%，天津市天河化工试剂厂催化剂：自制其它均为化学试剂常压精馏塔、理论塔板数15北

5、分的3424气相色谱定做的鼓泡反应器及其它一些辅助设备2.2反应方程式O2Cat180~260℃、0~4MPa3H2O2.3实验操作过程2.3.1氧化反应均三甲苯液相氧化制备均苯三甲酸实验操作步骤如下：将一定量的均三甲苯、冰醋酸和催化剂均匀混合后，加入到反应器中，器壁采用电加热以保证氧化温度，当液相温度升至一定值时，调节变压器以保持温度恒定。压缩空气进入反应器，空气流速由质量流量计控制。反应结束后，将反应器和放料罐中的料液全部放出，在经过洗涤、过滤、干燥等后处理工艺后即可得到白色针状结晶或结晶粉末状的产品均苯三甲酸。均苯三甲酸用化学分析法测定酸值。2.3.2产品的精制反应后的

6、物料除产品均苯三甲酸外，还有少量的二酸（5一甲基间苯二酸）、一酸（3,5一二甲基苯甲酸）、催化剂、溶剂等杂质，须经一系列后处理方可得到精产品。采用过滤方法除去催化剂、溶剂，再将产品进行洗涤、干燥；然后所得的产品再用活性碳脱色，最后得到纯度较高的均苯三酸。另外溶剂回收主要是进行精馏得到较高纯度的醋酸；催化剂回收在氢氧化钠溶液中进行，然后进行分离回收。3.实验结果与讨论3.1温度对反应的影响均三甲苯氧化是在醋酸介质中进行的，在催化剂存在下，均三甲苯与空气中的氧发生反应，该反应为自由基反应。自由基生成依赖于热引发，因此反应温度是影响氧化反应的一个重要因素。选择适宜的引发温度可以缩短

7、反应时间，提高产物的收率和酸值，不同的反应温度与产物收率和酸值的关系见图3-1、图3-2反应条件：均三甲苯：冰醋酸：催化剂=1：6：1，空气流速0.5m3/h由图3-1、图3-2可知，在所研究的温度范围内，相同反应条件下产物的收率和酸值随温度的升高而增加，在230℃时达到最大值，在这之后都成下降趋势。出现这一结果的原因是温度升高将对反应产生两种影响：一是使体系总能量增加，有利于化学反应的进行；另一影响是温度的升高导致了氧气在液相中浓度的降低，一定程度上又减缓了反应进行的速度。因此反应温度不宜过高，控制在