基于高荧光碳纳米粒子的Fe3＋超灵敏检测.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第10期2014年1O月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1427—1433DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140218基于高荧光碳纳米粒子的Fe3超灵敏检测尹苹苹艾可龙李美丽孙国英(长春工业大学化学与生命科学学院，长春130012)(中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室，长春130022)摘要以廉价的豆腐残渣为碳源，用简单的水热合成法，在不同的温度下成功制备了水溶性的发射蓝光的碳纳米粒子(Carbonn

2、anoparticles，CNPs)。通过AFM、Uv—vis、FFIR、NMR、XPS及荧光光谱对碳纳米粒子的结构和光学性能进行了研究。实验结果表明，随着制备温度升高，CNPs的荧光量子产率(Quantumyield，QY)增加，当温度达到240℃时，QY可达15．24％。该CNPs荧光探针对Fe的检测表现出了良好的灵敏度和选择性，检测限低至50nmol／L。同时，CNPs荧光探针能够实现真实水样及细胞内Fe的检测，在传感及生物成像领域具有潜在的实际应用价值。关键词豆腐残渣；碳纳米粒子；荧光探针；铁离子1引言铁是一切生命体不可或缺

3、的必要元素，也是人体中含量最高的微量元素，它参与构成了生物体内的多种关键酶与蛋白质，2J。铁的过量或缺乏都会对生命体的健康产生严重影响，所以快速、准确地检测水中微量Fe就显得尤为重要l4j。目前，检测Fe的方法主要为原子光谱法，包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP．AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)等，这些方法通常具有良好的灵敏度和重复性，但也存在仪器昂贵、检测耗时、操作繁琐等缺点。因此，设计高灵敏度、高选择性的荧光纳米探针已成为Fe¨检测方法中的研究热点。目前，基于荧光素、量子点J、沸

4、石等的检测Fe¨的探针已被相继报道，这些探针的出现极大地丰富了现有的Fe检测方法，但也均存在不足。本研究以豆腐残渣为原料，通过水热合成法制备了水溶性的蓝光发射的碳纳米粒子(CNPs)，并实现了对Fe¨的快速、灵敏检测。此探针具有以下优势：(1)绿色环保，在量子点的制备过程中没有使用任何强酸、强碱及有机溶剂；(2)成本低廉，制备方法简单，无需复杂的合成步骤和苛刻的实验条件；(3)CNPs探针具有良好的水溶性、稳定性，且对Fe的检测具有良好的灵敏度和选择性；(4)CNPs探针具有较低的细胞毒性，可以通过细胞膜，实现细胞内Fe¨的检测，在

5、生物成像方面具有潜在的应用价值。2实验部分2．1仪器与试剂Veeco原子力显微镜(美国Veeco公司)；VarianCary50分光光度计(美国瓦里安公司)；BrukerVertex70FI'IR光谱仪(德国布鲁克公司)；VGESCALABMKlI250能谱仪(英国VG公司，A1K仅X射线作为激发源)；Perkin-ElmerLS55荧光光谱仪(美国PerkinElmer公司)；ELAN9000／DRCICP—MS元素分析仪(德国埃尔特公司)；BrukerAVANCEm400MHz核磁共振波谱仪(美国布鲁克公司)。CuC12，Ni(

6、NO3)2，Mg(NO3)2，zn(OAc)2(国药集团)；FeC13·6H2O，MnC12·2H2O，CaC12，CdC1：，Co(NO，)·6HO(北京化学试剂)；FeSO(北京伊诺凯科技有限公司)；Pb(NO，)(上海迈瑞尔公司)；Hg(NO。)：(天津希恩思生化科技)；AgNO。(AlfaAesar试剂)，以上试剂均为分析纯。豆腐残渣从超市中获得，使用前未经任何处理。2014-03-06收稿；2014-05-23接受本文系国家自然科学基金青年基金(No．21003013)及吉林省科技厅自然科学基金(No．201215126)

7、资助E—mail：sunguoying@mail．ccut．edu．cn分析化学第42卷2．2实验方法2．2．1CNPs的制备将10g豆腐残渣、20mL去离子水装入50mL内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，在不同温度下(140，160，180，200，220和240℃)加热24h，冷却至室温后，获得棕色悬浊液。以8000r／min离心20min，除去较大的颗粒，获得最终产物CNPsX(X代表制备时的温度)，置于4℃冰箱中保存备用。2．2．2灵敏度和选择性测试配制1mol／LFeC1溶液，逐级稀释得到不同浓度的Fe溶液。将3CNPs240分

8、散到3．0mL水中，然后依次加入具有一定浓度梯度的Fe¨溶液，采集相应荧光光谱。为了进一步考察探针对Fe的选择性，在相同的实验条件下，将3txLCNPs240分散到3mL水中，随后加入不同的金属离子：Cu2+，Fe，Fe，Ni2+，P