甲基紫动力学光度法测定双甘膦废水中微量甲醛.pdf

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1、第45卷第7期化工技术与开发Vol.45No.72016年7月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJul.2016实验室与分析甲基紫动力学光度法测定双甘膦废水中微量甲醛易灵红，韦后明，戴丽艳，施先义（广西现代职业技术学院资源工程系，广西河池547000）摘　要：在硫酸介质中，甲醛能催化溴酸钾氧化甲基紫溶液褪色，褪色程度与甲醛含量成正比，由此建立了催化动力学光度法测定双甘膦废水中微量甲醛的方法。体系溶液在50℃水浴中反应10min后加入乙酸钠溶液以终止反应，-1于最大吸收波长585nm处测量吸光度。溶液中甲醛浓度在0.

2、8~5.6μg·mL范围内呈良好的线性关系，表观摩尔吸光4-1-1系数为2.5×10L·∙molcm，相对标准偏差为1.78%（n=6），加标回收率在95.97%~102.62%之间。关键词：催化光度法；甲基紫；甲醛；双甘膦中图分类号：O657.3　文献标识码：A文章编号：1671-9905(2016)07-0052-04-1-1甲醛，化学式HCHO，已被世界卫生组织确定1mg·mL甲醛标准贮备溶液，20μg·mL甲醛标为致癌和致畸形物质，严重影响人类身体健康。准工作溶液。双甘膦作为除草剂草甘膦的主要原料，其在制备过实验所用试剂均为分析纯，实验用水均为去离程中

3、需采用甲醛作原料，从而导致排放的工业废水子水。中含有甲醛。由于甲醛在水环境中极易与水缔和，1.2实验方法因而容易造成水体污染。人类若长期饮用被甲醛取2支25mL比色管，各依次准确加入污染的水体，将给身体健康带来严重危害。因此，-1-10.2mol·L硫酸溶液2.0mL，0.5g·L甲基紫溶液对甲醛含量的测定研究，一方面对保障人体健康-11.0mL，0.1mol·L溴酸钾溶液4.0mL，其中一支比安全具有非常重要的现实意义，另一方面对企业色管中加入一定量的甲醛标准工作溶液，另一支做树立绿色化学观、改进双甘膦生产工艺、减少废弃试剂空白试验，用水定容至刻度，摇匀。在

4、50℃水物排放等具有重要的研究价值。目前，催化动力学-1浴中加热10min，立即加入2.0mol·L乙酸钠溶液光度法测定微量甲醛得到了快速发展，主要有络黑2.0mL，摇匀后放入冰水浴中冷却至室温，用1cm比[1][2][3][4]T法、溴酚蓝法、次甲基蓝法、甲基红法、甲色皿，以水作参比，在波长585nm处分别测出吸光[5][6]基橙法以及甲基紫法等。本文采用的甲基紫度，其中含甲醛溶液吸光度为A，试剂空白试验吸光动力学光度法测定双甘膦废水中的微量甲醛，目前度为A0，计算ΔA=A0-A。尚未见报道。方法用于测定双甘膦废水中的微量甲醛，结果满意。2结果与讨论1　实验

5、部分2.1吸收光谱1.1主要仪器与试剂按1.2的实验方法在不同的波长下分别测定甲醛溶液及试剂空白溶液的吸光度，以波长λ为横坐UV-1800PC型紫外可见分光光度计，HH-4数标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收光谱图，所得结果显恒温水浴锅。如图1所示。-1-10.2mol·L硫酸溶液，0.5g·L甲基紫溶液，-1-10.1mol·L溴酸钾溶液，2.0mol·L乙酸钠溶液，基金项目：2016年广西高校中青年教师基础能力提升项目（项目编号KY2016LX543）作者简介：易灵红（1983-），女，湖南娄底人，硕士，讲师，主要从事化学教学及科研工作收稿日期：2016-05

6、-20第7期易灵红等：甲基紫动力学光度法测定双甘膦废水中微量甲醛530.80影响，以有较大的ΔA值为依据，实验结果如图3所1示。0.600.16A0.4020.120.20A0.080.00Δ450.0500.0550.0600.0650.0λ/nm0.041.试剂空白；2.试剂空白+甲醛图1吸收光谱图0.000.20.40.60.81.01.21.41.6由图1可见，加入甲醛后，指示剂甲基紫的吸光甲基紫用量/mL度明显低于试剂空白，说明甲醛对溴酸钾氧化甲基图3甲基紫用量的影响紫溶液褪色反应有显著的催化作用。同时曲线1、2由图3可知，当甲基紫的用量为1.0mL

7、时，ΔA在波长为585nm处都有最大吸收峰。因此，本实验值最大，用量少于1.0mL，A0值小，ΔA值也小；用量选择585nm作为测定波长。太大时，A0值太大，偏离朗伯-比尔定律，且ΔA值2.2酸度的影响也小，因此，本实验选择甲基紫用量为1.0mL。根据反应原理可知，反应必须在酸性条件下进2.4溴酸钾用量影响行，溴酸钾氧化甲基紫溶液褪色是不可逆反应，且硫从反应理论上可知，溴酸钾作为氧化剂，用量越酸难以氧化甲基紫，因此，本实验选择在硫酸介质中多，反应速度越快，褪色程度越大，但用量太大时，进行。按照实验方法，改变加入硫酸的用量，测定各终止反应不易控制，同时反应速率加

8、快，反应时间太溶液的吸光度，探讨不同量