圆棒试样直径对直读光谱分析的影响及校正方法.pdf

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1、2014年3月岩矿测试Vo1．33，No．2March2O14ROCKANDMINERALANALYSIS24l～245文章编号：0254—5357(2014)02—0241～05圆棒试样直径对直读光谱分析的影响及校正方法石蕊，郭亮，赵挺，应海松，金献忠(北仑出入境检验检疫局，浙江宁波315800)摘要：在实际工作中发现，电火花直读光谱法直接分析圆棒试样时，圆棒试样直径的大小会对各元素测定结果产生影响。本文在40mm厚合金钢板上制备出直径为(I)25mm、(I)12mm、8mm、qb6mm、mm、3mm等系列试样，采用电火花直读光谱法研究了圆棒试样直径对元素测定的

2、影响。结果表明，随着圆棒试样直径的减小，碳硫锰磷铬镍铜和锡的测定值偏大，硅的测定值略偏小，钼和钒的测定值偏小；各元素测定结果的变化与其挥发性和存在形态相关。为了校正各元素的测定结果，本文提出曲线插入法的校正方法，采用标准物质进行测定，各元素经过校正的测定值与标准值的绝对差值都小于相应方法规定的实验室间允差()，证明了曲线插入校正方法的可行性，改善了直读光谱分析的准确度，可以适用于直径3mm以上圆棒试样的直接分析。关键词：电火花直读光谱法；圆棒试样直径；曲线插入法中图分类号：0657．3l文献标识码：B直读光谱分析是一种固体样品直接分析技术，样具的直读光谱仪一般可以

3、分析直径大于3mm的圆品制备简单，分析速度快，多元素同时检测，准确度和棒试样，已有直接分析细小直径样品的报道l8一。精密度良好，特别是火花光源放电温度很高，激发和本文作者在实际样品分析中发现，圆棒试样直径的离子化能力强，可以用于难激发非金属元素如c、s、大小对各元素分析结果产生不同程度的影响，有的P、N、0等元素的分析，因而直读光谱分析技术得到了元素产生正影响，有的元素产生负影响，有的元素基不断发展¨。目前直读光谱分析是金属材料化学本没有影响。为了确定具体的影响情况，选用的样成分快速分析的一种主要方法。例如，李政军等_4分品要含有多种不同性质的元素。本文选用合金钢

4、样析锡锭中的砷铁铜铅铋锑镉锌铝等9种元素，认为试品，其中含有碳硫硅锰磷铬镍铜钼钒锡等元素，在同样制备简单，避免了污染，分析速度快；王军学分析一块热轧合金钢厚板上制备直径(中)为25、12、8、了高铝稀土锌合金中合金元素和杂质元素的含量，方6、4、3、2mm的系列试样，进行直读光谱分析，考察法制样简单，结果与国家标准方法相符；温才云等了圆棒试样直径对测定结果的影响，并验证运用曲对国内外汽车零部件轻合金材料铝合金、镁合金的化线插入法对测定结果进行校正的可行性。学成分进行测试，速度快、操作简便；骆有健等采用增加了氧元素的测定，快速准确地测定了阳极铜中1实验部分19种杂质

5、元素，并可计算出主成分铜的含量。直读1．1仪器及工作条件光谱分析已在质检系统、钢铁冶金、汽车机械及涉及SPECTROLAB直读光谱仪(德国斯派克分析仪金属材料等行业得到了广泛应用。器公司)：帕邢一龙格结构，光栅焦距750mm，罗兰电火花直读光谱法对分析样品的平面大小有一园，分析波长范围120—800nm，充氮气紫外光学系定的要求，一般要求试样的平面直径大于qbl2mm统(uV—PLUS)用于分析小于230nm的波长。(不同的仪器型号会有所不同)。带小样品专用夹全息微晶石英3600条／mm光栅、2924条／mm光栅，收稿日期：2012—10—23；接受日期：2013

6、—05—20基金项目：国家质检总局科研项目资助(2012IK043)作者简介：石蕊，工程师，主要从事金属材料的检测工作。E—mail：jingluowang@yeah．net。通讯作者：金献忠，博士，高级工程师，研究方向为原子光谱／质谱分析。E—mail：jinxz@nbciq．gov．cn。一241—第2期崭矿测试http：www．ykcs．ac．Cll倒线色散率分别为0．37BB／mITI(1级光谱)、0．46／2圆棒试样直径的影响0．23nm／mm(1／2级光谱)。光源方式：高能预燃放2．1圆棒试样直径对元素分析的影响电火花，采用组合光源分步积分方式。激发腔

7、氛围：将25、12、8、6、4、3、2mm系列圆棒试样，进行高纯氲气(经净化)，压力0．7MPa，待机氩气流量直读光谱分析。qb25mm试样可以完全封住火花台5L／h，恒定流量25L／h，分析流量180[／h。激发条台板开孔，其结果可以代表整块钢板的检测结果；件：圆锥形钨对电极，直径6iTlln，锥角成90。，分析中3mm试样放电断断续续，但还是可以完成激发；极距3．4mm，冲洗时间2S，预燃时间共6s，分步曝2mm试样太小，预燃后间隙会明皿变大，导致不光时问总计13S，火花台台板开孔l2mlTI。工作环能激发。预燃过程后，试样的温度随着直径的减小境：相对湿度60

8、％，温度2