YST464-2003阴极铜直读光谱分析方法.pdf

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1、YS/T464-2003前言本标准是为了满足相应产品标准的需要而制定，属首次制定本标准采用直读光谱法测定阴极铜中砷、锑、秘、硫、硒、蹄、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、锡.钻、硅、磷和锰量本标准适用于阴极铜中砷、锑.铸、硫、硒、硫、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、镐、钻、硅、磷和锰量的测定。本标准附录A为资料性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由江西铜业公司负责起草本标准由上海鑫冶铜业有限公司参加起草。本标准主要起草人:夏珍珠、熊建平、彭立、陆

2、克勤。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T464-2003阴极铜直读光谱分析方法范围本标准规定了阴极铜中砷、锑、秘、硫、硒、蹄、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬.锅、钻、硅、磷和锰含量的测定方法。本方法适用于阴极铜中砷、锑.秘、硫、硒、蹄、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、福、钻、硅、磷和锰含量的测定。测定范围见表1.表1元素测定范围/%元素测定范围/%As0.00005^-0.0030Sb0.00010-0.0030Bi0.00005-0.0010S0.000200.0030Se{Te0.00

3、015^-0.0020Fe}Ag0.00010-0.0050Sn}Ni0.000050.0050Pb12n0.00010-0.0025Cr}Cd0.000050.0010Co!Si0.00010-0.0010P!Mn0.00005-0.00202方法原理电源在电极和试样表面间进行周期性激发，试样原子被激发辐射出特征光谱，此光谱强度值与元素浓度成函数关系。计算机自动采集激发强度值并计算出元素浓度3仪器、设备及材料3.1光电直读光谱仪(仪器工作条件参见附录A).3.2高温箱式电阻炉。3.3带盖高纯石墨增锅

4、，尺寸规格见图1,(单位:mm)巨二}l一~i石墨增祸盖图例石墨增锅图例图1YS/T464-2003车床及刀具。3.5氦气:T(Ar)>99.998oo.,p(O,)(p(H,O)<0.0003%曲线校正用高、低标样。4试料4.1试料制备将200g左右屑状试样，过420pm筛，筛上、筛下用磁铁处理后，按权重比例装人高纯石墨增祸(3-3)中，盖上盖子。然后，移人已升温至1100℃的高温箱式电阻炉(3.2)中，继续升温至1150℃并保持]10min-15min，取出增竭，自然冷却。4.2

5、试样加工试样冷却后，取出熔铸所得柱状试样，用车床(3.4)加工试样，车出表面光洁平整无气孔的待测面。加工时应防止试样过热氧化。5分析步骤测定时，以试样光洁平面为上电极，钨针为下电极，以高性能火花光源对试样进行激发，并更换激发位置，同一表面至少进行四次激发测定。6分析结果的表述根据仪器的工作曲线和各校正因素，取至少四次测定值，仪器自动对检测到的数据进行处理，计算并输出砷、锑、秘、硫、硒、蹄、铁、银、锡、镍、铅、锌、铬、福、钻、硅、磷和锰量的分析结果。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差

6、。表2元素测定范围/%允许差/%一元素测定范围/%允许差/%0.00005--0.000200.000050.00005-0.000100.00003>0.00020-0.000500.00008>0.00010-0.000500.00008As>0.00050--0.00150.00020>0.00050-0.00100.00015>0.0015--0.00300.0005>0.0010--0.00200.00030.00005^0.000100.0000315·>0.0020-0.00500.00

7、05>0.00010-0.000200.000050.00010-0.000200.00010B1>0.00020-0.000500.00010>0.00020^0.000500.00015>0.00050-0.00100.00020>0.00050-0.00100.000200.00005-0.000100.00003一>0.0010^-0.00250.0003>0.00010-0.000200.000050.00010^-0.000200.00008Se>0.00020-0.000500.0001

8、0>0.00020--0.000500.00010>0.00050^-0.00100.00020一>0.00050--0.00100.000150.00010-0.000200.000080.000050.000200.00005>0.00020-0.000500.00012>0.000200.000500.00008Fe>0.00050-0.00100.00020一>0.00050-0.00200.00020>0.00100.00200.00030.0