如何测定铜精矿中的铁含量.pdf

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1、·82·科技论坛如何测定铜精矿中的铁含量王冠军(中条山有色金属集团有限公司篦子沟矿业有限公司,山西运城043700)摘要:本研究主要对快速测定铜精矿中的铁含量进行论述,并详细研究试样分解、滴定、还原、共存元素影响、测定范围及方法精确度与精确度等。方法相对标准偏差大约是0.13%~0.40%,96.5%~103.6%的样品加标回收率,该方法在测定铁含量在铜精矿中超过0.5%的情况下比较适用。关键词:铁含量;铜精矿;测定1概述表1不同铁量回收率对铜精矿中的铁含量进行准确、快速测定,能够直接服务于生产生活中,对提升铁矿回收利mgmg

2、mg %用率,改进铁矿精选工艺,节约资源等提供重要400.20.225112.5的科学依据,且极具现实意义。测定铜精矿中的铁含量,因为国家标准化学分析中所应用的无铁400.40.421105.3元素分析法,以三氯化钛或者氯化亚锡为还原剂400.60.618103.0对铜精矿中铁含量进行测定,再加上基本铜的严重影响,导致较差的测定准确度,通过氨分离法400.80.814101.8进行测定,尽管具有较高的准确度,然而操作比401.00.99699.6较繁琐,而且耗时耗力。所以,为提升分析数独,基于前人试验,无需分离铜,构建铜精矿中铁含405.04.909

3、8.0量分析法,这种测定方法具有精密度好、速度快以及准确度高等优势。4010.09.9999.92试验环节4050.049.99100.02.1试剂的选择所选用试剂主要包括:钨酸钠溶液、硫磷混40100.0100.01100.0酸、硫酸亚钛溶液、重铬酸钾标准溶液以及二苯40120.0119.9099.9胺磺酸钠溶液。配制:称取重铬酸钾25g于300ml烧杯中,以水溶解,将其置于比较高;而铁量在1.0mg以上时,所测定铁含量的结果测比较稳定,试剂瓶中,通过水稀释成10L的溶液,混匀,待标定。由此表明,这种方法可用于铁含量在0.5%以上铜精矿中。标定:称取4份0

4、.1g高纯度三氧化二铁于250ml的三角烧瓶3.2共存离子的影响分析中,再加硫磷混酸15ml,摇匀,在高温电炉上完全加热分解,取下冷3.2.1基体铜干扰试验。在250ml的三角烧瓶中加入铁标准溶液却。持续吹水,直到溶液体积在40ml左右,加入4ml钨酸钠溶液,逐50mg,分别加入具有不同含量的铜,根据以上试验方法,对铁回收率滴加入硫酸亚钛,直到稳定蓝色出现后,过量2滴左右,加水稀释到进行测定,测定结果显示,小于100mg的铜基体不会影响到铁的测溶液体积为150ml左右,加硫酸铜溶液2滴,振荡直到蓝色消失,再定。加二苯胺磺酸钠指示剂2滴,及时通过重铬酸钾标准溶

5、液进行滴3.2.2共存元素干扰试验。在250mg的三角烧瓶中加入铜标准溶定,直到稳定蓝紫色出现为终点。液40mg与铁标准溶液50mg,分别加入共存元素,根据以上试验方2.2试验方法法,对铁回收率进行测定,测定结果显示,各元素不会影响铁的测选取铜标准溶液40mg与铁标准溶液50mg于250ml三角烧瓶定,回收率为96.5%~103.8%,这种方法具有较好的回收情况。中,并加硫磷混酸15ml,在高温电炉中加热并分解,冷却,持续吹水4结论到40ml左右的体积,加4ml钨酸钠溶液,硫酸亚钛溶液逐滴加入,这种方法通过硫酸亚钛还原,硫磷混酸分解,将二苯胺磺酸钠直到稳定蓝

6、色出现后过量大约1~2滴,将其稀释到大约150ml的体选作指示剂,通过重铬酸钾标准溶液滴定,试验研究结果表明,为避积,持续震荡直到蓝色完全消失,再加入二苯胺磺酸钠指示剂2滴,免在试验过程中引入氯离子,应该在还原时缓慢滴加硫酸亚钛溶及时通过重铬酸钾标准溶液滴定,直到稳定蓝紫色出现为终点。液,可存在大量铜离子。相比于氨水分离法,因为省去了很多沉淀分3结果与讨论离杂质的相关步骤,所以该方法具有节能环保、简单快速的特点,同3.1条件试验时又具有较高的准确度与精密度,所测结果可以与铜精矿中测定铁3.1.1选择硫磷混酸用量。称取铜精矿0.2g、移取铜标准与铁标含量要求相

7、满足。准混合液,分别将其加至不同量的硫磷混酸中,根据试验方法展开测定。3.1.2选择还原剂试验。称取铜精矿0.2g、移取铜标准与铁标准混合溶液至250ml的三角烧瓶中,根据试验方法,还原剂分别用T2i(SO4)3、SnC2l、TiC3l。选择TiCl3与SnCl2还原,结果偏高比较严重,将Cl-试液引入两种还原剂中,引发铜离子的影响,选择Ti(SO)还原,243分析结果较为理想,所以,还原剂应该选择Ti2(SO4)3。3.1.3不同铁量回收率。选取铜标准溶液40mg与不同量铁标准溶液于250ml的三角烧瓶中,根据以上试验方法,对铁回收率进行测定,表1为测定结

8、果。从表1可以看出,铁量在0.6mg以下时,所测定铁

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