溶胶的制备及电泳.ppt

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1、溶胶的制备及电泳苏州科技学院化学与生物工程学院化学化工实验中心一、实验目的掌握电泳法测定Fe(OH)3溶胶电动电势的原理和方法。2.掌握Fe(OH)3溶胶的制备及纯化方法。3.明确求算ζ公式中各物理量的意义。三、实验原理1、溶胶的制备。溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用的化学法即通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。2、溶胶的纯化。制成的胶体体系中常有其它杂质存在，而影响其稳定性，因此必须纯

2、化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl-Cl-:用1%AgNO3溶液检查是否存在Fe3+:用1%KCNS溶液检查是否存在3、电动电势（ζ）。在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒向正极或负极移动的现象称为电泳。荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势，用符号ζ表示，电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的移动速度。原则上，任何一种胶体的电动现象都可以用来测定电动电势，其中最方便的是用电泳现象中的宏观法来测定，也就是通过

3、观察溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中移动速度来测定电动电势。电动电势ζ与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。Gouy-Chapman模型在指定条件下，ζ的数值可根据亥姆霍兹方程式计算。即(静电单位)或·300(V)(1)式中，K为与胶粒形状有关的常数(对于球形胶粒K=6，棒形胶粒K=4，在实验中均按棒形粒子看待)；η为介质的粘度(泊)；D为介质的介电常数；u为电泳速度(cm·s-1)；H为电位梯度，即单位长度上的电位差。(静电单位·cm-1)(2)(2)式中，E为外电场在两极间的电位差(V)；L为两极间的距离(cm)；300为将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。

4、把(2)式代入(1)式得：(V)(3)由(3)式知，对于一定溶胶而言，若固定U和l，K值为4，测得胶粒的电泳速度(u＝d/t，d为胶粒移动的距离，t为通电时间)，就可以求算出ζ电位。四、仪器试剂1.仪器稳压稳流电泳仪1台；万用电炉1台；电泳管1只；电导率仪1台；直流电压表1台；秒表1块；铂电极2只；锥形瓶(250mL)1只；烧杯(800、250、100mL)各1个。2．试剂火棉胶；FeCl3(10%)溶液；KCNS(1%)溶液；AgNO3(1%)溶液；稀HCl溶液;NaCl溶液.五、实验步骤1.Fe(OH)3溶胶的制备及纯化(1)半透膜的制备在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶

5、中，加入约10mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜，已不粘手)。然后再往瓶中注满水，(若乙醚未蒸发完全，加水过早，则半透膜发白)浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察有否漏洞。制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。在250mL烧杯中，加入10mL蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液，并不断搅拌。加毕继续保持沸腾

6、5min，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶，其结构式可表示为{［Fe(OH)3］mnFeO+(n－x)Cl-}x+xCl-。在胶体体系中存在过量的H+、Cl-等离子需要除去。2.水解法制备Fe(OH)3溶胶将制得的Fe(OH)3溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约300mL，维持温度在60℃左右，进行渗析。每20min换一次蒸馏水，4次后取出1mL渗析水，分别用1%AgNO3及1%KCNS溶液检查是否存在Cl-及Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。3.热

7、渗析法纯化Fe(OH)3溶胶2.NaCl辅助液的配制用电导率仪测定Fe(OH)3溶胶的电导率，然后配制与之相同电导率的NaCl溶液。3.仪器的安装用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中，使溶胶高度占电泳管高度约1/2后停止。用乳胶滴管沿着电泳管内壁逐渐滴加与Fe(OH)3溶胶电导率相等的NaCl辅助溶液，加至高度为5cm左右即可。插入铂电极，连接好线路，进行电泳实验。4.溶胶电泳速度的测定接通稳压稳流电泳仪，迅速调节输出电压为90V。并