溶胶的制备及电泳

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1、实验二十八溶胶的制备及电泳二、预习要求三、实验原理五、实验步骤七、数据处理五、实验步骤四、仪器药品八、思考题完成一、实验目的一、实验目的掌握电泳法测定Fe(OH)3及Sb2S3溶胶电动电势的原理和方法。2.掌握Fe(OH)3及Sb2S3溶胶的制备及纯化方法。主菜单上一步完成3.明确求算ζ公式中各物理量的意义。二、预习要求1.相应实验及理论内容;2.掌握电泳法测定Fe(OH)3及Sb2S3溶胶电动电势的原理和方法;完成上一步主菜单3.掌握Fe(OH)3及Sb2S3溶胶的制备及纯化方法;4.明确求算ζ公式中各物理量的意义；明确实验过程中要测

2、量的各量。三、实验原理完成主菜单上一页1、溶胶的制备。溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。Fe(OH)3溶胶的制备就是采用的化学法即通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。完成主菜单上一页2、溶胶的纯化。制成的胶体体系中常有其它杂质存在，而影响其稳定性，因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。{[Fe(OH)3]m·nFeO+·(n-x)Cl-}x+·xCl-Cl-:用1%AgN

3、O3溶液检查是否存在Fe3+:用1%KCNS溶液检查是否存在完成主菜单上一页3、电动电势（ζ）。在胶体分散体系中，由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附，使胶粒的表面带有一定的电荷。在外电场作用下，胶粒向异性电极定向泳动，这种胶粒向正极或负极移动的现象称为电泳。荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势，用符号ζ表示，电动电势的大小直接影响胶粒在电场中的移动速度。原则上，任何一种胶体的电动现象都可以用来测定电动电势，其中最方便的是用电泳现象中的宏观法来测定，也就是通过观察溶胶与另一种不含胶粒的导电液体的界面在电场中移动速度来测定

4、电动电势。电动电势ζ与胶粒的性质、介质成分及胶体的浓度有关。Gouy-Chapman模型在指定条件下，ζ的数值可根据亥姆霍兹方程式计算。即(静电单位)或·300(V)(1)式中，K为与胶粒形状有关的常数(对于球形胶粒K=6，棒形胶粒K=4，在实验中均按棒形粒子看待)；η为介质的粘度(泊)；D为介质的介电常数；u为电泳速度(cm·s-1)；H为电位梯度，即单位长度上的电位差。(静电单位·cm-1)(2)(2)式中，E为外电场在两极间的电位差(V)；L为两极间的距离(cm)；300为将伏特表示的电位改成静电单位的转换系数。把(2)式代入(1

5、)式得：(V)(3)由(3)式知，对于一定溶胶而言，若固定E和L测得胶粒的电泳速度(u＝d/t，d为胶粒移动的距离，t为通电时间)，就可以求算出ζ电位。四、仪器试剂1.仪器直流稳压电源1台；万用电炉1台；电泳管1只；电导率仪1台；直流电压表1台；秒表1块；铂电极2只；锥形瓶(250mL)1只；烧杯(800、250、100mL)各1个，超级恒温槽1台；容量瓶(100mL)1只。2．试剂火棉胶；FeCl3(10%)溶液；KCNS(1%)溶液；AgNO3(1%)溶液；稀HCl溶液。完成上一页主菜单五、实验步骤完成上一页主菜单1.Fe(OH)3

6、溶胶的制备及纯化(1)半透膜的制备在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入约10mL火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜，已不粘手)。然后再往瓶中注满水，(若乙醚未蒸发完全，加水过早，则半透膜发白)浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察有否漏洞。制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。在

7、250mL烧杯中，加入10mL蒸馏水，加热至沸，慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液，并不断搅拌。加毕继续保持沸腾5min，即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶，其结构式可表示为{［Fe(OH)3］mnFeO+(n－x)Cl-}x+xCl-。在胶体体系中存在过量的H+、Cl-等离子需要除去。2.水解法制备Fe(OH)3溶胶将制得的Fe(OH)3溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于800mL的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约300mL，维持温度在60℃左右，进行渗析。每20min换一次蒸馏水，4次后取出1mL渗析水，分别用1%AgNO3及1%K

8、CNS溶液检查是否存在Cl-及Fe3+，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。3.热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶步骤（2）完成上一