研究有机化合物的一般步骤和方法PPT课件.ppt

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1、第四节研究有机化合物的一般步骤和方法研究有机化合物的一般步骤和方法分离、提纯元素定量分析确定实验式测定相对分子质量确定分子式波谱分析确定结构式步骤方法蒸馏、重结晶、萃取红外光谱核磁共振氢谱质谱法元素分析结构相对分子质量组成有机化合物的混合物分离、提纯元素定量分析确定实验式波谱分析确定结构式测定相对分子质量确定分子式研究有机物一般经历的步骤：1.物质分离和提纯的区别？2.物质提纯的原则？3.物质分离提纯的一般方法？物质分离和提纯：分离是把混合物分成几种纯净物，提纯是除去杂质。不增、不减、易分“杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分”一、分离提纯1.蒸馏：常用于分离提纯液态有机物；条件：有机物热稳

2、定性较强、与杂质沸点相差较大（30℃左右）注意：蒸馏与分馏原理相同蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管冷水热水仪器的安装顺序？实验操作顺序？实验注意事项？蒸馏注意事项：1.仪器组装“先下后上，由左至右”；2.实验操作：安装仪器－气密性－装药品（碎磁片）－加冷凝水－点灯-收集3.蒸馏烧瓶需垫石棉网加热，溶液不超过蒸馏烧瓶容积的1/2；且需使用沸石并不得将全部溶液蒸干；4.冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（下进上出）；先通冷却水。5.温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度；含杂工业乙醇95.6%工业乙醇无水乙醇（99.5%以上）蒸馏加吸水剂无水酒精的制取蒸馏思考：你会选择哪种吸

3、水剂来制取无水乙醇？CuSO4B.CaOC.浓硫酸重结晶:1.重结晶的原理是什么？重结晶对溶剂有何要求？被提纯的有机物的溶解度需符合什么特点？2.重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器？3.用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的实验步骤？是不是温度越低越好？加热溶解趁热过滤冷却结晶粗产品纯品过滤重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去。选择溶剂的条件：1.杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；2.被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。重结晶苯甲酸的重结晶实验萃取：1.进行提取溴的实验要用到哪些仪器？2.如何选取萃取剂？3.实验过程有哪些注意事项？液态物，不溶，不反应

4、，大得多振荡→静置→分液验漏→装液→固—液萃取：色谱法：1.色谱法的原理？色谱分类？2.如何操作？3.如何选择淋洗液？4.那种物质先被分离出来？气相色谱法    气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使试样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记录色谱谱图。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试样成分。色谱法：液相色谱仪气相色谱仪二、元素分析和相对分子质量的确定如何确定有机物的元素组成？如何确定有机物的相对分子质量？元素分析确定有机物的实验式燃烧法回答下列问题：（1）烧瓶B中为黑色固

5、体，则其中反应的化学方程式为（2）铜网的作用是（3）F中的试剂最好是（4）装置G的作用是燃烧法测有机物的组成（5）在开始加热D之前，先打开夹子X、关闭夹子Y，通一段时间氧气，再关闭夹子X、打开夹子Y，然后开始加热，这样操作的目的是（6）称取1.80g某有机物固体(烃或烃的含氧衍生物)，经上述方法测定，E管增重1.08g，F管增重2.64g，则该有机物的最简式为______________。如果要确定该有机物的分子式，还需要测定的数据是2.现代仪器分析元素分析仪某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测定该未知物A中含碳52.16%，含氢13.14%。求A的实验式（最简式）。有机

6、物相对分子量的确定：（1）根据标况下气体的密度可求：M=22.4L/mol▪ρg/L=22.4ρg/mol（2）依据气体的相对密度：M1=DM2(D:相对密度)（3）求混合物的平均式量：（4）运用质谱法来测定相对分子质量相对分子质量的测定——质谱仪质谱法：用高能电子流轰击分子，使其失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子，带正电荷的分子离子和碎片离子具有不同质量，它们在磁场下达到检测器的时间不同，结果被记录为质谱图。由于分子离子的质荷比越大，达到检测器需要的时间最长，因此谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量）（1）质荷比是什么？（2）如何确定有机物的相对分子质量？分子离子、碎片

7、离子的相对质量与其电荷的比值未知化合物A的质谱图结论：A的相对分子质量为46基峰质荷比最大的是分子离子峰，表示未知物A的相对分子质量下图是例1中有机物A的质谱图，则其相对分子质量为（）。2002年诺贝尔化学奖获得者的贡献之一是发明了对有机物分子进行结构分析的质谱法。其方法是让极少量的（10－9g）化合物通过质谱仪的离子化室使样品分子大量离子化，少量分子碎裂成更小的离子。如C2H6离子化后可得到C2H6＋、C2H5＋、C2H4＋……，然后测定其质