锌基复合气凝胶的微观结构.pdf

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1、第25卷第8期强激光与粒子束Vo1．25，NO．82013年8月HIGHPOWERLASERANDPARTICLEBEAMSAug．，2013文章编号：1001—4322(2013)08—1984—05锌基复合气凝胶的微观结构陈擘威，毕于铁。，罗炫，张林。(1．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，等离子体物理重点实验室，四川绵阳621900；2．绵阳师范学院物理与电子工程学院，四川绵阳621000；3．西南科技大学-中国工程物理研究院激光聚变研究中心极端条件物质特性联合实验室，四川绵阳621000)摘要：以ZnC1为前躯物，不同相对分子质量的聚丙

2、烯酸为模版剂，环氧丙烷作为催化剂，超临界干燥成功制得了锌基复合气凝胶。运用场发射扫描电镜、高分辨透射电子显微镜和N。等温吸附测试对气凝胶的微观结构进行了表征。结果表明，制备的锌基复合气凝胶呈现三维网络状结构，其三维结构是由大量微小颗粒组成，颗粒的粒径为nm量级，为介孑L材料。选用相对分子质量为1800的聚丙烯酸作为模版剂制备的气凝胶的微观结构最好，无明显的塌陷和团聚现象，其比表面积为236ITI／g，平均孔径分布在11nm左右，总的孑L体积为0．179cm。／g。关键词：锌基复合气凝胶；溶胶一凝胶；微观结构；聚丙烯酸；氯化锌中图分类号：O648文

3、献标志码：Adoi：10．3788／HPIPB20132508．1984气凝胶是一种孔隙率高、比表面积大、密度低的纳米材料。气凝胶的微观结构具有独特性，使其在隔热、光学、吸附、催化、ICF等方面具有特殊的用途[1]。文献报道用金属醇盐的水解、缩聚反应实现金属氧化物气凝胶制备，其空间的三维结构是通过缩聚反应形成的_7_8j。由于大多数金属醇盐的稳定性较差，用传统的溶胶一凝胶工艺较难制备出相应的金属氧化物气凝胶。近年来，研究人员报道了以金属无机盐为前驱体制备大多数金属氧化物气凝胶l_9。，该方法以金属无机盐为原料，将其分散至溶剂中，加入模版剂，并添加

4、一定量的环氧丙烷使其凝胶，经超临界干燥制备出气凝胶。该方法可制备高比表面积、多孔结构可控的低密度金属氧化物气凝胶。采用廉价的无机金属盐为原料，是一种涵盖范围广、制备流程简单，具有应用前景的气凝胶制备工艺。在锌基复合气凝胶的制备过程中，引入聚丙烯酸作为模版剂是因为聚丙烯酸中含有大量的羧基，在水溶液中会存在一定程度的电离，电荷之间的排斥作用会使得聚丙烯酸链更为舒展，舒展的高分子链更利于搭建微观的空间三维结构，但随着相对分子质量的增大，其长链结构由于电荷的相互作用降低也会卷曲_1。因此在制备锌基复合气凝胶过程中，选择合适相对分子质量的聚丙烯酸是非常重要

5、的，因为相对分子质量过低易造成多孔结构的塌陷，相对分子质量过高会使得高分子链在空间卷曲，发生团聚。本文采用ZnC1为前躯体，选用相对分子质量分别为800，1800，5000的聚丙烯酸为模版剂，环氧丙烷作为催化剂，制备出了成型性好的锌基复合气凝胶。运用发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和吸附仪分析了锌基复合气凝胶的微观结构，并改进、优化了锌基复合气凝胶的制备工艺。1实验部分1．1实验试剂ZnCl(天津市致远化学试剂有限公司，分析纯)，聚丙烯酸(相对分子质量分别为800，1800，5000，分析纯)，乙醇，丙酮，环氧丙烷(

6、成都市科龙化工试剂厂，分析纯)。1．2锌基复合气凝胶的制备10mmol的ZnCl溶于乙醇中，充分搅拌，完全溶解后，加入1OmL蒸馏水，反应15min后，加入2g的相对分子质量分别为800，1800，5000聚丙烯酸(除聚丙烯酸的相对分子质量不同，其他实验条件相同)，反应完全后，最后加入10mL环氧丙烷，充分搅拌均匀，然后倒入模具，形成凝胶，并将制备的三种不同湿凝胶在常温下老化5d，再分别用乙醇、丙酮进行溶剂交换，除去湿凝胶中多余的水、催化剂，最后，湿凝胶经过二氧化碳超临*收稿日期：201210—08；修订日期：2013—03—12基金项目：中国工

7、程物理研究院科学技术发展基金项目(20090302021，2011B0302059)作者简介：陈擘威(1977)，男，博士研究生，研究方向为功能材料；cbwelder@sina．com。通信作者：张林(1964一)，男，研究员，博士生导师，研究方向为功能材料；zhlmy@sina．com。第8期陈擘威等：锌基复合气凝胶的微观结构1987积分布曲线。样品1的平均孑L径分布在7nm左右，总的孔体积为0．106cm。／g；样品2的平均孔径分布在l1nrrl左右，总的孑L体积为0．179cm。／g；样品3的平均孔径分布在9nm左右，总的孑L体积为0．17

8、6CITI。／g，都属于介孔材料。综合吸附脱附测试的结果，样品2的比表面积最大，总的孔体积也高，这与图2微观结构的分析是相一致的。3结论