乳液聚合聚苯乙烯微球.ppt

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1、导师:李增和报告人:杨烨专业:应用化学乳液聚合法制备聚苯乙烯纳米微球主要内容02主要研究内容03实验部分04小结05实践心得01研究背景一：研究背景常用的制备聚苯乙烯微球的方法有分散聚合法、乳液聚合法和悬浮聚合法，又衍生出新的制备方法，例如无皂乳液聚合、种子乳液聚合、种子溶胀聚合以及自组装等新的制备方法，可根据聚合物微球的不同研究领域的不同需要，选取合适的制备方式。如下表1-1，列出了几种不同的制备方法的比较。聚合物微球是指直径在纳米级至微米级的球形聚合物，可以直接通过特定的聚合方法制备得到，也可以将已有的聚合物经过物理改性或化学改性得到。聚合物微球具有比表面积大、

2、吸附性强、凝集作用大及表面反应能力强等特性，在涂料、导电高分子材料、合成大孔分子筛、药物载体和催化剂等方面具有广阔的应用前景。二：主要研究内容乳液聚合法制备聚苯乙烯纳米微球以苯乙烯为单体，过硫酸钾为引发剂，十二烷基苯磺酸钠为乳化剂，采用乳液聚合法制备聚苯乙烯微球研究制备条件如单体浓度、聚合时间因素对微球粒径，反应转化率的影响，掌握其制备规律。并探讨了破乳剂的初步选择分析。采用红外光谱、扫描电镜、对样品进行表征。三：实验部分3.1实验步骤3.2表征和测量3.3微球粒径的影响因素分析3.4破乳剂的初步选择分析乳液法制备聚苯乙烯微球3.1实验步骤在装有回流冷凝管、电动搅拌

3、器、温度计的250ml四口烧瓶中，依次加入70ml去离子水，适量的十二烷基苯磺酸钠和氢氧化钠，搅拌使其溶解。加入适量的苯乙烯，搅拌预乳化30分钟后，加入适量的过硫酸钾，升温至70℃，继续搅拌反应，数小时后停止加热，得到含有聚苯乙烯微球的乳液。将上述制备得到的乳液转移至烧杯中，边搅拌边滴加50%氯化锂水溶液10ml，使乳液破乳，将破乳后的乳液在布氏漏斗中用微孔滤膜减压抽滤，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤、抽滤，重复3次，将产品置于真空烘箱内60℃干燥24h，得到纯净的白色粉末状微球0102033.2表征和测量3.2.1红外光谱(FT-IR)测试采用红外光谱分析采用美国Ni

4、colet仪器公司Nicolet8700型傅里叶变换红外光谱仪测试，用KBr压片法进行测试。取1-2mg干燥后的微球粉末，加入0.1-0.2gKBr中研磨均匀，压片，于红外光谱仪上扫描即得到其谱图。3.2.2粒径及形貌测试直接取少量乳液加入500ml去离子水中，超声分散10分钟后，进样测试。采用电子扫描电镜(SEM)对微球粒径和形貌进行观察。用滴管取几滴微球乳液加入含50ml去离子水的烧杯中，超声分散30分钟后，吸取一滴滴在干净的小玻璃片上，在真空烘箱中将水分烘干，用导电胶将玻璃片粘在样品台上，喷金后采用日本Hitachi公司S-4700型扫描电子显微镜观察制备微球

5、的形貌，测试加速电压为20kV。3.2.1微球的形貌分析图3-1聚苯乙烯微球的SEM图Fig.3-1SEMimagesofpolystyrenemicrospheres由SEM图看到，所得微球为球形，表面光滑，尺寸均匀，单分散性较好。根据标尺对比观察，微球的直径在200nm左右。测试结果表明我们制得的微球的形貌和粒径较好。3.2.2微球的FT-IR谱图分析图3-2聚合物微球的红外谱图Fig.3-2Theinfraredspectraofpolymermicrospheres聚合物微球的红外光谱如图3-2所示，3025cm-1处是苯环上C-H的伸缩振动峰；2922cm

6、-1、2848cm-1处分别是饱和CH和CH2上C-H的伸缩振动峰；1601cm-1处为苯环的骨架振动峰；1492cm-1处为苯环上C-H的面内弯曲振动峰，1451cm-1处为苯环上C-H的面外弯曲振动峰；698cm-1、756cm-1处为单取代苯环上C-H的面外弯曲振动峰。以上分析可知，此红外光谱图符合聚苯乙烯的结构特征，证明我们成功的制得了预期的产品。3.3微球粒径影响因素分析聚合时间单体用量微球粒径影响因素分析3.3.1聚合时间对微球粒径的影响图3-3微球粒径随反应时间变化图Fig.3-3MicrospheresizewithreactiontimeinFig

7、ure由上图可知，随着反应的进行，微球粒径逐渐变大，图中反应条件下，反应3到5小时之间增幅最大，6小时后基本停止增长，应该是由于6小时后反应已经达到较高的转化率，单体被消耗光，反应速率降低导致。3.3.2单体用量对微球粒径的影响保持其他反应条件不变，改变单体用量，考查单体用量对合成出的微球粒径的影响，结果如图3-4所示。由图可知，整体来看随单体浓度增加，粒径也逐渐增大。这是由于当乳化剂质量一定时，单体质量的增加导致胶束减少，粒子核数目减少，在每个核上聚合的单体多，使得最终的聚合微球的粒径变大。图3-4单体用量对粒径的影响Fig.3-4Monomeronthepa