甲醇生产工艺与操作教学课件作者李发旺10.ppt

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1、教学项目５粗甲醇精制的生产工艺流程及主要设备12433任务１传统高压法粗甲醇的精制工艺流程任务2简化的粗甲醇精制工艺流程任务3高纯度无水甲醇的精制工艺流程任务4节能型粗甲醇的精制工艺流程返回5任务5精甲醇精制的主要设备任务１　传统高压法粗甲醇的精制工艺流程最早在３０ＭＰａ压力下，以锌铬催化剂合成的粗甲醇的精制，其工艺流程如下：中和、脱醚、预精馏脱轻组分杂质、氧化净化、主精馏脱水和重组分杂质，最终得到精甲醇产品，如图２.５.１所示。由脱醚塔底出来的脱醚甲醇，利用脱醚塔２的压力，经换热器５被预精馏塔７的塔底液体和再沸器的冷凝水加热后，进入预精馏塔７的

2、上部。塔顶部加入冷凝水（或软水）进行萃取蒸馏，主要是分离不易除去的杂质，加水后，由于水的挥发性较低，改变了关键组分在液相中的活度系数；加水量根据粗甲醇中的杂质含量而定，一般为粗甲醇量的１０％～２０％，同时，还要参考产品的质量要求。冷凝以后，大部分的甲醇、水汽和挥发性较低的组分冷凝下来，经回流罐４以泵送回塔顶回流。下一页返回任务１　传统高压法粗甲醇的精制工艺流程不凝气体和大部分轻组分包括二甲醚，以及部分甲醇和水汽，约为入塔物料的２％～４％（视冷凝温度而定），经过液封１２送去烧掉或排入大气。经过预精馏塔７预精馏以后，二甲醚可脱至１０ｐｐｍ以下，轻组分

3、杂质大部分可分离出来，要求塔釜含水甲醇的高锰酸钾值达到一定程度（视产品质量等级要求而定）。如达不到要求，可采出部分回流，回流量为入塔物料的０.５％左右，以降低釜液中轻组分的含量。如果排空及排放回流液时损失甲醇过多，也可将预精馏塔顶冷凝改为二次冷凝，这样不仅降低釜底含水甲醇中轻组分杂质的含量，同时在二次冷凝液中含挥发性较低的对甲醇稳定性敏感的轻组分杂质的浓度较大，可大大减少排液的损失。上一页下一页返回任务１　传统高压法粗甲醇的精制工艺流程高锰酸钾能氧化甲醇中的许多杂质，但甲醇也能被氧化，一般控制反应器的温度为３０℃左右，以避免甲醇的氧化损失。甲醇的

4、停留时间一般为３０ｍｉｎ。在含水甲醇中投入固体高锰酸钾进行处理时，相应要增加它与被净化甲醇的接触时间。高锰酸钾在反应器８中被还原生成的二氧化锰，在沉淀槽９沉降下来。沉渣要在不大的余压下的压滤器１０中分离。精甲醇的采出口在塔顶侧，有四处，可根据塔的负荷及质量状况调节其高度。一般采出口上端保留８层板，以确保降低精甲醇中的轻组分含量。精甲醇液相采出，经冷却至常温后送至仓库。上一页下一页返回任务１　传统高压法粗甲醇的精制工艺流程在塔下部第６～１０块板处，于８５℃～９２℃采出异丁基油馏分，其采出量为粗甲醇采出量的２％左右。异丁基油含甲醇２０％～４０％，水２

5、５％～４０％，丙醇以上的各类醇３０％～５０％（其中异丁醇一般占５０％以上）。异丁基油经专门回收流程处理之后，得到副产品异丁醇及残液高级醇，同时回收甲醇。上一页返回任务２　简化的粗甲醇精制工艺流程一、单塔流程ＩＣＩ公司在第一次实现铜系催化剂低压合成甲醇工艺时，采用了单塔流程精制粗甲醇，如图２.５.２所示。由于粗甲醇中不仅还原性杂质的含量大大减少，而且二甲醚的含量大幅度降低，因此，在取消化学净化的同时，甚至可将预精馏及甲醇－水－重组分的分离在一台主精馏塔内同时进行，即所谓单塔流程，就能获得一般工业上所需要的精甲醇。显然，单塔流程对节约投资和减少热能损

6、耗都是有利的。二、双塔流程下一页返回任务２　简化的粗甲醇精制工艺流程在精馏流程中取消了脱醚塔和高锰酸钾的化学净化，只剩下双塔精馏（预精馏塔、主精馏塔）。即使高压法生产的粗甲醇，由于质量的改善，也可采用双塔流程处理。铜系催化剂中、低压法合成的粗甲醇，普遍采用双塔流程进行粗甲醇的精制。从图２.５.３可见，双塔流程是传统流程的部分简化。脱醚和预精馏合并在预精馏塔１中同时进行，实践证明，二甲醚和轻组分与甲醇的分离的效果较好。预精馏塔１可为常压塔操作，二甲醚、轻组分（或称初馏分）和甲醇及水由塔顶逸出，经冷凝后大部分甲醇和水及少量杂质被冷凝返回塔内，有时从回

7、流液中采出少量馏出物。上一页下一页返回任务２　简化的粗甲醇精制工艺流程加碱后的粗甲醇，经过热交换器用热水（由各处汇集的冷凝水，约１００℃）加热至６０℃～７０℃后进入预精馏塔。为了便于脱除粗甲醇中的杂质，根据萃取原理，在预精馏塔上部（或进塔回流管上）加入萃取剂，目前，采用较多的是以蒸汽冷凝水作为萃取剂，其加入量为入料量的２０％。为了提高预精馏后甲醇的稳定性及精制二甲醚，可在预精馏塔塔顶采用两级或多级冷凝。第一级冷凝温度较高，减少返回塔内的轻组分，以提高预精馏后甲醇的稳定性；第二级则为常温，尽可能回收甲醇；第三级要以冷冻剂冷至更低的温度，以净化二甲醚

8、，同时又进一步回收了甲醇。上一页返回任务３　高纯度无水甲醇的精制工艺流程双塔精馏流程所获得的精甲醇产品，要求甲醇中乙醇和有机杂质含量控制